丙炔噁草酮的气相色谱分析.pdfVIP

64 第36卷，第6期 安 徽 化 工 Vo1．36．No．6 2010年 12月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Dec．2010 · 分析测试 · 丙炔嗯草酮的气相色谱分析 王 春 (安徽省化工研究院，安徽 合肥 230041) 摘要：介绍了丙炔噫草酮原药的气相色谱定量分析方法，选用 lm×3mm(id)不锈钢柱(内装5％OV一210／ChromosorbWHP填充物)，以邻 苯二甲酸双环己酯为内标物。该方法的标准偏差为O．32，变异系数为0．33％，平均回收率为99．76％，线性相关系数为0．9998。 关键词 ：丙炔嗯草酮；气相色谱分析 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2010．06．020 中图分类号：0657．7+1 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2010)06—0064—02 丙炔嗯草酮(商品名稻思达)是法国罗纳 ·普朗克公 的丙炔嗯草酮气相色谱图见图1。 司开发的一种新型恶二唑含氮杂环类除草剂，主要用于 水稻、马铃薯、向日葵、蔬菜、甜菜、果园等苗前防除阔叶 杂草，还可与多种磺酰脲类除草剂如苄嘧磺隆、吡嘧磺 隆复合成制剂，应用领域十分广阔。 ‘ 目前国内还没有对丙炔嗯草酮进行气相色谱分析 的报道。为满足丙炔嗯草酮的合成工艺研究以及产品质 r ＼ ／ ； j 量分析要求，作者采用气相色谱内标法对其分析方法进 行了研究。结果表明，该方法具有简便、快速、准确及分 图 1丙炔嗯草酮样 品的气相色谱 图 离效果好等特点。 1．3测定步骤 1实验部分 1．3．1 内标溶液的配制 1．1试剂和仪器 称取 1．0g邻苯二甲酸双环己酯，用无水乙醇溶解 无水乙醇 (AR)。 并稀释至 100mL，摇匀，密封备用。 丙炔嗯草酮标样：已知质量分数／99．0％。 1．3．2标样溶液的配制 内标物：邻苯二甲酸双环己酯，不应含有干扰分析 称取丙炔嗯草酮标样0．05g(精确至0．0002g)，置于 的杂质。 10mL容量瓶中，用移液管准确加人5mL内标溶液，用 气相色谱仪：福立 GC9790(FID检测器)。 无水乙醇稀释至刻度，摇匀备用。 N2000色谱工作站。 1．3．3试样溶液的配制 色谱柱：lmX3ram(id)不锈钢柱，内装5％0V一210／ 称取试样0．05g(精确至0．0002g)，置于 lOmL的容 ChromosorbWHP填充物，粒径 150～180 l／l。 量瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，使其溶解， 微量注射器 ：10 L。 用无水乙醇稀释至刻度，摇匀待测。 1_2色谱操作条件 1．3．4 测定 温度(℃)：柱温 200，汽化室 260，检测器 250。 在上述色谱操作条件下 ，待仪器基线稳定后，连续 气体流量(mL／min)：载气(N)30，氢气 30，空气 300。 注人数针标样溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于 进样量 ：1．0 L。 1．5％时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样