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微 波 萃 取 技 术;;微波萃取; ;2. 微波的特性;（一）基本原理; 能量回到基态，所释放的能量传递给其他物质分子加速其热运动，缩短萃取组分的分子由物料内部扩散到萃取溶剂界面的时间，从而使萃取速率提高数倍，同时还降低了萃取温度，最大限度保证萃取的质量。 微波作用的物质： （1）由极性分子所组织的物质，能较好地吸收微波能。水分子呈极强的极性，是吸收微波的最好介质，所以凡含水分子的物质必定吸收微波。 （2）另一类由非极性分子组成，它们基本上不吸收或很少吸收微波，这类物质有聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚砜等、塑料制品和玻璃、陶瓷等，它们能透过微波，而不吸收微波。这类材料可作为微波加热用的容器或支承物。; （3）金属导体材料能很好的反射微波，可做其密封材料。 二、微波萃取设备及萃取步骤 1.设备 带有控温附件的微波制样设备，微波萃取用制样杯（一般为聚四氟乙烯材料）。 ; 2.步骤 微波萃取主要适合于固体或半固体样品，样品制备整个过程包括粉碎、与溶剂混合、微波辐射、分离萃取液等步骤，具体如下：准确称取一定量的待测样品置于微波制样杯内，根据萃取物情况加入适量的萃取溶剂(不超过50mL)。按微波制样要求，把装有样品的制样杯放到密封罐中，然后把密封罐放到微波制样炉里。设置目标温度和萃取时间，加热萃取直至加热结束。把制样罐冷却至室温，取出制样杯，过滤或离心分离，制成可进行下一步测定的溶液。; 常规的微波萃取方法是把极性溶剂(如丙酮)或极性溶剂和非极性溶剂混合物(如丙酮+正己烷,或甲醇+乙酸等)，与被萃取样品混合，装入微波制样容器(一般为PFA杯)中，在密闭状态下，放入微波制样系统中加热。根据被萃取组分的要求，控制萃取压力或温度和时间；加热结束时，把样品过滤，滤液直接进行测定，或作相应处理后进行测定。一般情况下，微波萃取加热时间约5～10分钟，萃取溶剂和样品总体积不超过制样杯体积的1/3。;三、萃取条件的选择;（2）利用微波能进行萃取分离时，除了要考虑溶剂的极性，还要求溶剂对分离成分有较强的溶解能力，对萃取成分的后续操作干扰较少。 已见报道用于微波萃取的溶剂有：甲醇，乙醇，异丙醇，丙酮，二氯甲烷，正己烷，异辛烷，乙腈，苯，甲苯等。如应用正己烷作溶剂，从薄荷和大蒜等生物物料中微波萃取精油。 有时样品可含有一定的水分，或将干燥的样品用水润湿后再加入溶剂进行微波萃取辐射，都能取得较好的结果。有研究表明以异辛烷为萃取剂分离沉积物中的杀虫剂时，样品水分为15%时微波萃取效率最高。;2.萃取温度 在微波密闭容器中，由于内部压力可达到十几个大气压，因此，溶剂沸点比常压下的溶剂沸点要高得多，例如在密闭容器中丙酮的沸点提高到164℃（常压下：56.2℃）。因此，用微波萃取可以达到常压下使用同样的溶剂达不到的萃取温度，以提高萃取效率，而又不至于分解待测萃取物，例如，对有机氯农药微波萃取实验表明，萃取温度在120℃可获得最好的回收率。;3. 萃取时间 微波萃取时间与被测物样品量、溶剂体积和加热功率有关。一般情况下，萃取时间在10-15min内。在萃取过程中，一般加热开始1-2min即可达到所要求的萃取温度。 4. 溶液pH值 溶液的pH值也会对微波萃取的效率产生一定的影响，针对不同的萃取样品，溶液有一个最佳的用于萃取的酸碱度。有文献考察了从土壤中萃取除草剂三嗪时分别用NaOH、NH3-NH4Cl、HAc、NaAc和HCl调节溶剂pH值对回收率的影响。研究结果表明：当溶剂的pH值介于4.7～9.8时，除草剂三嗪的回收率最高。;四、特点;五、应用