018标准溶.docVIP

标准溶液的配置与标定 编制： 日期：2010年3月1日 审核： 日期： 年 月 日 批准： 日期： 年 月 日 1. 基本要求 1.1 所有滴定分析用标准溶液须用蒸馏水配制； 1.2 所有配制标液的试剂纯度应在分析纯以上； 1.3 工作所用分析天平、滴定管、容量瓶及移液管均需校正； 1.4 标准溶液浓度低于0.02 mol/L时，用已配有的浓度高的标准溶液稀释，必要时重新标定； 1.5 标定溶液要求至少提供两个以上的平行结果。标准溶液浓度小于0.1 mol/L时，要求平行试验结果之差不大于0.0002；标准溶液浓度大于等于0.1 mol/L时，要求平行试验结果之差与平均值的比不得大于0.2% 。结果取平均值。 1.6 滴定分析用标准溶液在常温下(15-25℃),保存时间不得超过两个月。 1.7 在标定和使用标准溶液时，滴定速度一般应保持在6 mL/min-8mL/min。 1.8 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。 1.9 制备标准溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围内。 2.标准溶液 2.1 氢氧化钾标准溶液 c(KOH)= 0.5 mol/L c(KOH)= 0.1 mol/L c(KOH)= 0.05 mol/L2.1.1配制 按下述规定称取一定量分析纯KOH，加入1000 mL无二氧化碳的水中，摇匀。 c(KOH)，mol/L 氢氧化钾，g 0.5 28 0.1 5.6 0.05 2.8 2.1.2 标定 称取下述规定量的于105－110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（1％），用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。 c(KOH)，mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，g 无二氧化碳的水，mL 0.5 1.5-2.0 80 0.1 0.3-0.4 50 0.05 0.15-0.20 50 2.1.3 计算氢氧化钾标准溶液浓度(mol/L)按下列公式计算: m c (KOH)= ──────────── (V1-V2)×0.2042 式中:m--邻苯二甲酸氢钾之质量，g； V1----氢氧化钾溶液之用量，mL； V2--空白试验氢氧化钾溶液之用量，mL； 0.2042--与1.00 mL氢氧化钾标准溶液(1.000 mol/L)相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 2.2 盐酸标准溶液 c(HCl)=0.5 mol/L 2.2.1 配制 量取45mL浓盐酸,注入1000mL水中，摇匀。 2.2.2 标定 称取0.4-0.5 g于270－300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至 0.0001g，溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液(0.1%甲基红乙醇溶液和0.5%溴甲酚绿乙醇溶液按2:3配制)，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟,密封冷却后继续滴至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 2.2.3计算 盐酸标准溶液浓度(mol/L)按下列公式计算: m c (HCl)= ──────────── (V1-V2)×0.05299 式中：m ― 无水碳酸钠之质量，g； V1 ―盐酸溶液之用量，mL； V2 ―空白试验盐酸溶液之用量，