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水中氨氮含量的测定 一、目录 1、与氮有关的水质指标 1、与氮有关的水质指标 水处理系统中氮的转化过程： 2、氨氮的来源和性质 3、氨氮对人体和生态环境的影响 4、氨氮的测定 （1）实验方法的选择 （2）实验原理(纳氏试剂比色法） 纳氏试剂配制原理 1.1　纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下 显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。 （4）试剂 附：酒石酸钾钠的作用 （5）采样及样品 （6）水样预处理 （7） 校准曲线的绘制 1、配置铵标准使用液： 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为0.010mg/ml。 （7） 校准曲线的绘制 （7） 校准曲线的绘制 （8）水样的测定 附1：空白实验对结果的影响 附2：分光光度法原理 1、光的吸收定律（朗伯－比耳定律） 分光光度计的定量依据是朗伯—比耳定律 式中：K——比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关； L——液层的厚度； C——溶液的浓度。 六、注意事项 六、注意事项 实验用水对空白值的影响??? 氨氮实验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它途径进入实验用水中,含量达到方法检测限,则可导致实验空白值高,所以无氨水每次用后应注意密闭保存。??? 有实验研究用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮,实验空白值和标准曲线与用无氨水的方法无显著差异,并具有较高的精密度和准确度。可见只要实验用水不含氨或极低含量氨,不论蒸馏水是否重蒸,均可使用。 反应温度对实验的影响??? 温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。实验表明,反应温度为25℃时,显色最完全;5～15℃吸光度无显著改变,但其显色不完全;当温度达30℃时,溶液褪色,吸光度出现明显偏低现象，因而实验显色温度应控制在20～25℃,以保证分析结果的可靠性。 六、注意事项 反应时间对实验的影响??? 实验表明,反应时间在10ｍｉｎ之前,溶液显色不完全;10～30ｍｉｎ颜色较稳定;30～45ｍｉｎ颜色有加深趋势;45～90ｍｉｎ颜色逐渐减褪。因而,用纳氏试剂光度法测定水中氨氮时,显色时间应控制在10～30ｍｉｎ,以尽快的速度进行比色,达到分析的精密度和准确度。 样品稀释??? 纳氏试剂光度法测定氨氮,当水样氨氮浓度大于2.0ｍｇ/Ｌ时,则需将水样稀释后测定,称为“事前稀释”。这种稀释方法相对准确,但测定前不好预料,不利于大批量样品的及时分析。另一种稀释方法是直接将显色后的样品进行稀释比色,称为“事后稀释”。有研究表明,对于难以预料的超出浓度测定线性范围含量的含氨氮废水样品,用事后稀释得到的对比实验结果,相对误差满足环境监测分析要求。但配制一定量的空白溶液作稀释溶剂可抵消一部分负误差 六、注意事项 滤纸对空白值的影响??? 氨氮实验需将水样过滤后测定,所以实验还需做过滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。由于滤纸一般都含有铵盐,因而可引起过滤空白值升高。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量淋洗时要少量多次。 * * * 与氮有关的水质指标 1 氨氮的性质和来源 2 对人体和生态环境的影响 3 水中氨氮的测定 4 （1）总氮：水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。紫外分光光度法测定 （2）凯式氮：有机氮+氨氮凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。 （3）氨氮：NH3+NH4+ 氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4 + ）形式存在的氮。 （组成取决于溶液的pH值) （4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。 （5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物。 水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进