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材料学中常用的分析方法Instrumental Analysis in Materials Science 北京科技大学材料科学学院 唐伟忠 Tel: 6233 2475 E-mail: wztang@mater.ustb.edu.cn 第一讲 扫描电子显微镜（电子探针微区 分析技术） x-射线能量色散谱（能谱） x-射线波长色散谱（波谱） SEM (EPMA) / EDX / WDX (EDS-WDS) 光学显微镜的不足之处 * 分辨率的极限： ? 0.2?m （可见光(0.4-0.8?m)照明情况下） 放大倍数的极限： ? 2000 ? * 景深的极限： （要求金相制样）  ? 0.1?m * 不能分析化学成分 扫描电子显微镜解决问题的方法 * 用波长较短的电子束为光源 (25kV时，波长 ?=0.007nm )，分辨率可达 5nm，放大倍数 10-100000 ? * 扫描方式导致长物距 ? 数十 ?m （1000 ?时） 不再要求金相准备 * 以电子束诱发原子内层电子跃迁，产生一定波长 的特征x-射线，测量其能量或波长分布，将微 区图象分析与成分分析相结合 荷兰FEI公司 Sirion 扫描电子显微镜 日本电子 JSM-6700F 扫描电子显微镜 扫描电子显微镜的结构示意图 扫描电子显微镜的扫描成象方式 扫描电子显微镜探测的三种主要分析模式 * 电子：二次电子(SE) 背散射电子(BE)(以及俄歇电子) * x-射线： 特征x-射线 (以及x-射线连续谱) * 以及其他信号 如样品电流、电子磁场偏转、通道花样、感生电流、阴极荧光等 三种主要的被分析信号 电子束引发产生的特征x-射线 特征x-射线谱的标定规则 特征x-射线能量与原子序数的关系 x-射线能谱(EDX)：探测x-射线的Si探测器 Cu - Ti合金的x-射线能谱 特征x-射线与俄歇电子的相对产额 （互为排斥的过程） 超薄窗口获得的Al-Si合金的x-射线能谱 x-射线波谱(WXD)：探测x-射线的波谱仪 能谱 / 波谱方法的比较 能谱 / 波谱方法特点的比较 扫描电子显微镜图象的产生： 电子束诱发产生的电子谱 各种电子的产额的变化-产生成分衬度 二次电子像的衬度——拓扑衬度 电子逃逸深度的概念 电子的逃逸深度与电子能量的关系 SEM三种分析模式的分辨率 SEM的其他工作模式 通道花样——晶体学取向 样品电流——与背散射电流互补 磁畴衬度——洛仑兹力 电压衬度——半导体器件的电位分布 电子束诱发电流——电子束产生载流子 阴极发光——电子束诱发可见光发射 其他——点、线、面信号的处理 钒单晶的（111）通道花样（背散射电子） 矽钢片的磁畴（背散射电子） SEM的应用：比光学显微镜分辨率更高 SEM的应用：结构分析与成分分析结合 SEM的应用： 二次电子(左)与背散射电子象(右) SEM的应用：Co-Ni-Si三元相图等温的截面 SEM的应用：Co-Ni-Si三元相图的测定 SEM的应用：Co-Ni-Si三元相图的测定(BE) SEM的应用：成分线扫描 SEM的应用：结构象与不同元素的成分象 SEM的应用：景深的优势 SEM的应用：景深的优势 SEM的应用： 断裂断口的分析 SEM的应用： 裂纹扩展过程的实时观察 SEM的应用：  集成电路中电 位的分布 SEM的应用：SE象和电子束诱发电流分布 表面层W、Si元素的波谱线扫描结果 断面背散射电子象和C、W、Si的波谱象 SEM的新附件： EBSD 技术（电子背散射衍射技术） EBSD系统附件的构成 EBSD分析系统的构成 SEM所获得的EBSD花样 冷轧铝箔在再结晶初期的EBSD分析结果 碳钢再结晶组织的EBSD分析结果(彩图) EBSD的应用:Pu-Ga合金相图及相变 SEM: Pu-Ga合金的微观组织 Pu-Ga合金中不同晶粒的EBSD分布 第一讲 SEM(EPMA)/EDX/WDX 小结 仪器: SEM + EDX/WDX ? EP 用途：微观形貌、成分分析 结