HPLC法测定1,2-环己烷二甲醇中非对映异构体的含量.PDFVIP

HPLC 法测定1，2-环己烷二甲醇中非对映异构体的含量 1＊ 1 1 1 2 郭文敏 ，李清娟 ，张 琪 ，陈素锐 ，邢 浩 [1.石药集团中奇制药技术（石家庄）有限公司，石家庄 050035；2. 石家庄职业技术学院，石家庄 050081] 中图分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2014）05-0455-03 DOI 10.6039/j.issn. 1001-0408.2014.05.24 摘 要 目的：建立测定盐酸鲁拉西酮合成中的关键起始原料即1，2-环己烷二甲醇中杂质非对映异构体含量的方法。方法：采用 高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Rx C ，流动相为0.01mol/L 甲酸铵缓冲溶液（pH 3.0）- 甲醇（70∶30），流速为1.0ml/min ，检测器 8 为示差折光检测器，检测器温度为35℃，柱温为35℃，以外标法测定。结果：1，2-环己烷二甲醇与其非对映异构体之间分离度大于 2.0；二者检测质量浓度线性范围分别为0.01～10.0mg/ml 、10.0～200.0µg/ml（r 均为0.9999）；非对映异构体平均回收率为99.29％ （RSD ＝0.66％，n ＝3），检测限为10ng 。结论：建立的方法准确、快速，可用于控制终产品盐酸鲁拉西酮中的光学异构体杂质含量。 关键词 1，2-环己烷二甲醇；非对映异构体；高效液相色谱法；示差折光检测器；含量测定 Content Determination of Diastereoisomer of 1，2-cyclohexanedimethanol by HPLC 1 1 1 1 2 GUO Wen-min ，LI Qing-juan ，ZHANG Qi ，CHEN Su-rui ，XING Hao [1.CSPC Zhongqi Pharmaceutical Tech- nology （Shijiazhuang）Co. ，Ltd. ，Shijiazhuang 050035，China ；2.Shijiazhuang Vocational Technology Institute ， Shijiazhuang 050081，China] ABSTRACT OBJECTIVE ：To establish the method for the content determination of diastereoisomer of 1，2-cyclohexanedimetha- nol which is the key starting material to synthesis lurasidone hydrochloride by HPLC. METHODS ：HPLC method was adopted. The determination was performed on Agilent Rx C8 column with mobile phase consisted of 0.01 mol/L ammonium formate buffer solu- tion （pH 3.0）-methanol （70∶30）at the flow rate of 1.0ml/min. Differential refractive index detector was adopted with the tempera- ture of 35 ℃.The column temperature was set at 35 ℃，and external method was used. RESULTS ：The resolution of cyclohex- anedimethanol and diastereoisomer was greater than 2.0. The linear range of them were 0.01-10.0mg/ml and 10.0-200.0 µg/ml （r ＝ 0.999 9）；average recovery of diastereoisomer w