Waugh型化合物（CH6N3）6MnMo9O32·4H2O的合成、晶体结构及表征.pdfVIP

2013年 11月 西安石油大学学报 (自然科学版) NOV．2013 第28卷第6期 JournalofXianShiyouUniversity(NaturalScienceEdition) Vo1．28No．6 文章编号：1673-064X(2013)06-0095-04 Waugh型化合物 (CH6N3)6MnMo9O32 ·4H2O 的合成、晶体结构及表征 刘雪梅 ，薛丹，南叶飞，林春玲 (西安石油大学 化学化工学院，陕西 西安 710065) 摘要：以(NH )MnMo9O 和盐酸胍为前体原料，采用常规的水溶液法制备 了Waugh型钼酸盐 (CHN)MnMoO ·4HO，并对其进行了红外光谱、紫外可见光谱、元素分析及单晶结构表征． 晶体学参数为：四方 晶系，P4(3)2(1)2空 间群，a = 16．51(13)A，b= 16．51(13)A，c= 17．40(18)A，V=4742．4(7)A ，Z=4，D。=2．547g·cm一，Rl=0．0366，wR2=0．0835(I 2 )，GOF=1．054． 关键词：Waugh型结构；钼酸盐；合成；晶体结构；表征 中图分类号 ：O611．2 文献标识码 ：A Waugh型结构是杂多酸盐的一种典型结构 J， 通过元素分析、红外光谱及紫外可见光谱对其进行 结构通式为：(XMoO32) (X=Mn¨，Ni )．1953 了表征． 年Waugh首次合成了 (NH ) [XMoO：](X= Mn“， Ni)J，并确定了晶体结构．这类化合物具 1 实 验 有手性 4。、光催化活性_5J，对有机酯化反应_6J、环 己醇脱水得到环 己烯的反应 及催化氧化苯酚制 1．1 仪器与试剂 备二元酚的反应_9具有 良好的催化活性，因而是一 主要仪器 ：晶体结构采用德 国 Bruker公司的 类具有潜在应用价值的多功能材料．Waugh型结构 SmartApexIICCDX一射线面探单晶衍射仪测定； 的化合物物质种类较少，目前仅有20余例报道，均 红外光谱采用KBr压片法用德国Bruker公司TEN- 为含杂原子锰的Waugh型钼酸盐．对于有机分子质 SOR27红外光谱仪测试；紫外可见光谱采用 日本 日 子化作为抗衡阳离子的化合物仅有几例报道，(Hi- 立公司U一3310紫外可见分光光度计测定；C、H和 mi)6[MnMo9O32]、Na2(Himi)4[MnMo9032] ·2H2O N元素的质量分数用 Perkin—Elmer元素分析仪 和Na3(Himi)3[MnMo9O32]·2H2O ．目前以质子 测定． 化的胍离子(CHN)作为阳离子的Waugh型化合 主要试剂：钼酸铵 (AR)，天津市科密欧化学试 物 尚未见文献报道． 剂有限公司；氯化锰 (AR)，天津市登峰化学试剂厂； 本文采用常规的水溶液合成法，首次合成了质 盐酸胍(AR)，国药集 团化学试剂有限公司．实验中 子化的胍离子作为抗衡离子的Waugh型杂多钼酸 所用的(NH )[MnMoO弛]·6HO根据文献 [10] 盐，用x一射线单晶衍射仪对其结构进行了测定 ，并 合成． 收稿 日期：2013-05-08 基金项目：陕西省教育厅专项基金项目(编号：201OJK782) 作者简介：刘雪梅(1976．)，女，博士，讲师，主要从事杂多化合物研究．E—mail：lxm2503@163．eom 一 96 一 西安石油大学学报 (自然科学版) 1．2 化合物 (CI-I6N3)6MnMo9032·4I-I20的合成 表 2 部分键长和键角 (NH4)6[MnMo9032]·8H20(0．2mmo1)加热