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仪器分析习题及答案–02

2-4 气相色谱固定相及其选择 ;(2)载体类型 大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体,它是由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,根据制造方法不同,又分为: 红载体和白色载体。 红色载体是将硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得,因铁生成氧化铁呈红色,故称红色载体,其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大。对强极性化合物吸附性和催化性较强,如烃类、醇、胺、酸等极性化合物会因吸附而产生严重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱极性物质。 白色载体是将硅藻土与20%的碳酸钠(助熔剂)混合煅烧而成,它呈白色、比表面积较小、吸附性和催化性弱,适宜于分析各种极性化合物。101,102系列,英国的Celite系列,英国和美国的Chromosorb系列,美??的Gas-Chrom A, CL, P, Q, S, Z系列等,都属这一类。 ; 非硅藻土载体有有机玻璃微球载体,氟载体,高分子多孔微球等。这类载体常用于特殊分析,如氟载体用于极性样品和强腐蚀性物质HF、Cl2。等分析。但由于表面非浸润性,其柱效低。 ;(i)酸洗:用3-6mol·cm-3盐酸浸煮载体、过滤,水洗至中性。甲醇淋洗,脱水烘干。可除去无机盐,Fe, Al等金属氧化物。适用于分析酸性物质。 (ii)碱洗:用5%或10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡,然后用水、甲醇洗至中性,除去氧化铝,用于分析碱性物质。 (iii)硅烷化:用硅烷化试剂与载体表面硅醇基反应,使生成硅烷醚,以除去表面氢键作用力。如:;2.固定液; ;3)固定液的选择 ;2-5. 气相色谱检测器 ;概念、表示方法及计算公式汇总;表-2;[例2-1];[例2-2];[例2-2];练 习; 2、 已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳线速度u和最小塔板高H. ;

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