冷却水分析和试验方法(常规2)讲述.doc

PAGE  —PAGE 35— 水质常用离子分析方法 (常规) 江苏精科霞峰环保科技有限公司 目 录 说 明 ………………………………………………………………………………… 1 pH 电位法 ……………………………………………………………… 2 电 导 率 电位法 ……………………………………………………………… 2 浊 度 浊度仪测定法 ……………………………………………………… 2 钙 离 子 指示剂法 …………………………………………………………… 3 镁 离 子 指示剂法 …………………………………………………………… 6 氯 离 子 摩尔法 ……………………………………………………………… 8 碱 度 指示剂法 …………………………………………………………… 11 锌 离 子 分光光度法 ………………………………………………………… 15 铁 离 子 分光光度法 ………………………………………………………… 18 正 磷 酸 盐 钼酸铵分光光度法 ………………………………………………… 20 总无机磷酸盐 钼酸铵分光光度法 ………………………………………………… 22 总磷酸盐 钼酸铵分光光度法 ………………………………………………… 24 铵离子 纳氏试剂分光光度法 ……………………………………………… 29 硫酸根离子 EDTA滴定法………………………………………………………… 31 余 氯 比色法 ……………………………………………………………… 33 说 明 化学分析用水和试剂应符合下列要求： 1．所用的试剂应为分析纯或优级纯。 2．所用的水应为去离子水或蒸馏水。 3．用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。 4．所用之酸或氨水，凡末注明浓度者均为浓酸或浓氨水。 5．固体试剂配制的非标准溶液均以%（m/v）表示，即称取一定量的固体试剂溶于溶剂稀释至100mL混匀而成，如固体试剂含结晶水，则在配制方法中试剂名称后面的括号内写出分子式。 液体试剂配制的非标准溶液，除过氧化氢以重量百分浓度外其余均以浓试剂的体积加水的体积表示。例如：1+3盐酸溶液，系指1单位体积的盐酸与3单位体积的水混合而成。 6．缓冲溶液配制后，应用酸度计进行测定或用精密pH试纸试验，并进行适当调整，使之达到所规定的pH值。 pH的测定 电位法 采用pH仪测定，pH仪操作详见说明书。 电导率 电位法 采用电导仪直接测定，电导仪操作详见说明书。 浊 度 比色法 采用浊度仪直接测定，浊度仪操作详见说明书。 钙离子的测定 指示剂法 　　 本方法适用于测定循环冷却水和天然水中钙离子，其含量大于10mg/L。 1方法提要 本方法以钙黄绿素（能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物）为指示剂，在pH≥12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。 2仪器与试剂 2.1 仪器 2.1.1 微量滴定管：酸式10mL； 2.1.2 滴定管：酸式50mL； 2.2 试剂 2.2.1 氢氧化钾：20%溶液； 2.2.2 三乙醇胺：1+2溶液； 2.2.3 盐 酸：1+1溶液； 2.2.4 氧 化 锌：基准物质； 2.2.5 氨 水； 2.2.6 氯 化 铵； 2.2.7 酚 酞； 2.2.8 氯 化 钾； 2.2.9 钙黄绿素指示剂； 2.2.10 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）； 2.2.11 铬 黑 T：0.5%酒精溶液。 3准备工作 3.1 氨性缓冲液（pH=10）：称取67.5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL浓氨水，再用水稀释至1L。 3.2 钙黄绿素——酚酞混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素，0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加入20g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中，或直接用市售的钙黄绿素——酚酞试纸。 3.3 0.01 mol/L 氧化锌标准溶液配制方法：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.8137g，称准至0.0002g。加入20mL1+1盐酸，加热溶解后移入1L容量瓶中稀释至刻度摇匀。 3.4 0.01mol/L EDTA标准溶液。 3.4.1 配制：称取3.72g EDTA，溶于1L水中，摇匀。 3