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有机设计性实验报告(共9篇) 有机设计性实验报告 化学与环境学院有机化学设计性实验 题目：以苯胺为原料合成对溴苯胺 姓名：学号：专业：年级: 指导老师： 提交日期：2013年6月6日 以苯胺为原料合成对溴苯胺实验报告 姓名;xxx （a华南师范大学化学与环境学院 广州 510006） 摘要:对溴苯胺是非常重要的有机化工原料，常被用作染料原料，如偶氮染料、喹啉染料等， 医药及有机合成的中间体等。本实验合成过程以苯胺为原料，经历制备乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺等中间体的过程，最终制得目标产物对溴苯胺。其合成过程经历保护、溴代、去保护等多个步骤，可以制得纯度较高的对溴苯胺。通过实验可得，用此实验方法制备对溴苯胺，操作方法简单，可控性强，产率较高，此实验最后产率为73.25%。 关键词：有机合成，苯胺，乙酰苯胺，对溴乙酰苯胺，对溴苯胺 The Synthetic Reaction of Aniline to p-Bromoaniline Abstract: p-Bromoaniline is an important kind of organic chemical material, is often used as dye material, such as the azo dyes, KuiLin dyes, medicine and synthetic organic intermediate, etc. In this experiment, the synthesis process using Aniline as raw material, through preparation Acetyl aniline,Bromine acetyl aniline intermediate, finally makes the product of p-Bromoaniline. The synthesis process through multiple steps to protect, bromination, deprotection, then can be made of high purity of p-Bromoaniline. Through the experiment, with the experimental method of preparing p-Bromoaniline, the method is simple, strong controllability, high yield, the final yied was 73.25%. Keywords： p-Bromoaniline organic synthesis; Aniline; Acetyl aniline; Bromine acetyl aniline ; 引言：溴代苯胺，也被称为 4-溴苯胺或对氨基溴化苯，有毒，其毒性较氯苯胺更严重，可 经皮肤吸收，具有血溶性、能引起膀胱癌。溴苯胺为无色斜方结晶或粉末，相对分子质量为172.03，熔点为66．4℃，常压沸点分解，相对密度1.4970（100/4℃），对溴苯胺不溶于水，易溶于乙醇和乙醚。 目前，国内生产芳香族胺类多采用酸性条件下铁粉还原法、碱性条件下的硫化碱还原法 - 1 - 及中性条件下的Raney-Ni及贵金属还原法。前两种方法虽然成本较低，但对环境污染较为严重，不适合可持续发展的要求。最后一种方案而贵金属( 如Pt、Pd、Ru等) 型催化还原法所用的催化剂价格较贵, 成本高, 虽然回收后可适当降低成本, 但工艺复杂, 目前还不适合工业化生产。 实验室常用的方法是在酸性溶液中用金属进行化学还原，最常用的方法是用锡-盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁-醋酸法。苯胺很容易进行酰基化反应，即氨基中的氢原子被酰基取代，这样可以保护芳胺的氨基。卤素对苯环上的取代反应属亲电取代反应，苯环上如有取代基，则按取代基的亲电取代定为规则进行反应。对溴乙酰苯胺在酸性条件下去保护生成目标产物。 本实验总的反应如下： Zn Br2-HAc HCl CH3COOH 1.实验部分 1.1 实验仪器及药品 1.1.1实验仪器 圆底烧瓶，刺形分馏柱，温度计，量筒，酒精灯，烧杯，玻璃棒，吸滤瓶，布氏漏斗，小水泵，250mL三口烧瓶，电动搅拌器，恒压滴液漏斗，水浴锅，回流冷凝管，蒸馏装置，PH试纸 1.1.2实验药品 苯胺，冰醋酸，锌粉，活性炭，液溴，乙醇，亚硫酸氢钠，浓盐酸，20%氢氧化钠溶液， 1.2实验参数 - 2 - 1.3实验装置图 装置1：分馏装置 装置4：搅拌滴加回流反应器 1.4合成 1.4.1 乙酰苯胺的合