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3.判断样品是否可以喷镀
SEM 样品制备; 对样品要求
样品的预处理
基本制样工具
样品制备;1. 对样品要求;1.正确认识高真空和低真空;
2.判断样品是否导电;
3.判断样品是否可以喷镀;
4.判断样品是镀金或镀碳;
5.对使用加速电压的控制。
; 真空度
优缺点; SEM样品制备的一般步骤1. 从大的样品上确定取样部位;2. 根据需要,确定采用切割还是自由断裂得到表界面;3. 清洗;4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理。;2. 样品的预处理;3. 基本制样工具;1. 块样
对于金属、岩矿或无机物,切割成要求的尺寸,粘在样品台上。如果样品数量多,注意样品尺寸最好一致。
微区成分分析样品表面应该平坦或经研磨抛光,可以保证检测时几何条件不变。对于样品的断口面,要选择起伏不大的部位,最好是分析点附近有小的平坦区。样品表面和底面应该平行。;金属或陶瓷样品制备抛光截面
a) 树脂镶嵌
b) 金属夹板;2. 粉样
(1)微米级粉料
* 将粉样撒在样品台的导电胶上,用手指轻弹样品台四周,粉料会均匀地向四周移动,铺平一层,侧置样品台,把多余粉料抖掉;
* 用纸边轻刮、轻压粉料面,使粉料与胶面贴实;
* 用吸耳球从不同方向吹拂粉料,使粉料牢固、均匀地粘在导电胶上。;(2)对于亚微米或纳米粉料进行成分分析:利用压片机(红外和荧光均使用)压成结实的薄片,然后将薄片用导电胶粘在样品台上。
;3. 安装
导电样品通常使用碳或铜导电胶粘到样品台上,粘接时要确保底面与胶面贴实。
安装不导电样品可用普通双面胶,并在表面粘一条胶带与金属样品台连通,以备镀膜时形成导电通路。
样品即使导电,也必须与样品台粘牢,若没接触好,会产生样品充电现象,图像不稳定,而且收集能谱也受影响。;若样品不导电,则应决定是否要对样品进行喷镀。喷镀与否主要根据样品观察区域和观察目地而有所区别。因为不导电的样品在扫描电镜下观察时,会产生电荷积累而影响观察稳定性。
一般样品都可以喷镀后观察,被喷射金属的样品,在观察的过程中不但可避免电荷放电、减少电子束对样品的损伤,而且还可增加二次电子产率,获得质量良好的图片。??是有些样品(比如某些生物样品),经过喷镀后会损坏样品表面,而使用者的观察目的就是样品的表面微观结构。在这种情况下,只能选择不溅镀样品。;喷碳:
喷金的样品虽然具有较多的优点,但是却不适合在能谱下进行观察。传统的能谱可以分析钠以上的元素,因而喷金后金元素的存在会影响能谱的正确分析,而喷碳的样品则不存在这个问题。
;常用 Au、Pt 、 Au-Pd或 C
膜层厚度: 20 ~ 50 nm
;Thank you !
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