综合化学实验1实验报告格式.docVIP

实验2 正丁醚的制备 实验目的 学习醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法； 学习分水器的操作，熟练分液漏斗的使用方法，区分萃取和洗涤的关系； 进一步熟练回馏操作和蒸馏操作； 了解化合物的干燥和干燥剂的使用。 实验原理 浓硫酸 反应式：2C4H9OH （C4H9）2O + H2O 135℃ 浓硫酸 副反应 C4H9OH 170℃ CH3CH2CHCH2 + H2O 实验仪器 100mL四口圆底瓶,125mL梨形分液漏斗,200℃温度计,250mL干燥的锥形瓶,分水器 蒸馏装置一套,球形冷凝管（300mm）,空气冷凝管（300mm）,25mL锥形瓶,小口试剂瓶 四、化学药品 正丁醇 浓硫酸 饱和食盐水 无水氯化钙 沸石 饱和氢氧化钠溶液 五、主要原料、产品和副产物的物理常数 名 称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.1无色液1.39900.89-89.8118.0915正丁醚130.23无色液1.39920.764-98.0142.40.05 六、实验装置图 七、实验步骤 1.在装有62 mL正丁醇的100 mL三口瓶中，边摇边滴加9 mL浓硫酸，数粒沸石，摇匀，搭装置，水银球在液面下，分水器内先加水V-7.0mL；（最好是饱和食盐水） 2.加热，保持反应物微沸，回流分水； 3.烧瓶内反应物温度上升到135℃左右（实际100-115℃）分水器全部被水充满时，即可停止反应（此过程约需1.5h） 注：135-140℃适宜，但很难达到，利用恒沸混合物蒸馏法将生成的水不断除去。 恒沸混合物b.p（℃）组成w/w%（C4H9）2OC4H9OHH2On-C4H9OH-H2O93.055.545.5（C4H9）2O-H2O94.166.633.4n-C4H9OH-（C4H9）2O117.617.582.5C4H9OH-（C4H9）2O-H2O90.6.35.534.629.9八、分离（后处理） 反应液冷到RT，入盛有50mL水的分液漏斗，充分振摇，去除下层（水层），上层粗产物用25Ml水与15Ml5%的NaOH，15mL水15mL饱和氯化钙洗涤，1—2g无水氯化钙干燥。 (C4H9)20 + C4H9OH + CH3CH2CH=CH2 + 硫酸 第一次水洗 分液 加水50mL 上层（油层） 硫酸下层（水层） (C4H9)20 C4H9OH CH3CH2CH=CH2 （少量） 硫酸 水洗 25mL 上层（油层） 下层（酸层） (C4H9)20 C4H9OH CH3CH2CH=CH2 （少量） 硫酸 15mL 5%NaOH洗 上层 下层（水层） CH3CH2CH=CH2 （C4H9OH（ C4H9）20 NaOH （少量） 硫酸 水洗 15mL NaOH CH3CH2CH=CH2 （C4H9OH（ C4H9）20 下层（水层） 15mL饱和CaCL2洗 （C4H9OH CH3CH2CH=CH2 （C4H9OH(少量)（ C4H9）20 精制、蒸馏、收集140—144℃馏分，产量7-8g（注：纯正丁醚bp142.4℃） 注意事项 ：1.提醒学生收集140-144℃馏分；2.加硫酸是实验关键；3蒸馏用空气冷凝管 讨论题 1.计算制备正丁醚时理论上应分出多少水？实际超出理论值的原因是什么？ 2.无水氯化钙干燥正丁醚时，除了去水外，还可以除去什么杂质？ 3.反应物冷却后，为何要倒入50mL的水 ？精制时各步洗涤的目的何在？ 4.谈谈你对本次实验的心得体会（略）