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理化检验试验作业指导书 一、碳硫分析仪 1、药品的配制 定碳液：称氢氧化钾2.5克倒入100mlO烧杯中加乙醇搅拌溶解，称0.025克百里香酚酞倒入205ml烧杯中加无水乙醇搅拌溶解，溶解后倒入1000ml烧杯中与其混合，用无水乙醇稀释至1000ml。 2、操作规程 ●将电炉电源线连接规定的220v电源，进气管连接低压氧气，氧气阀调至0.04兆帕，出气管与其它仪器准备好后，确认连接可靠，检查坩埚及电子炉外壳不带电情况下按以下步骤操作： ●将电源开关打开，接通电源，连接使用时中间不需关闭电源开关。 ●加样顺序：先称好样品（如做碳高的试样时，可减少称量）；加硅钼粉约0.5g；加锡粉约0.5g；把事先称好的样品倒入坩埚内；加纯铁助溶剂约0.5g。 ●将手柄向下扳动，使升降轴托坩埚上升，坩埚兰法平面与炉体下部密封圈紧密结合。 ●先打开“前氧”紧接着打开“后控”开关，使氧气进入燃烧系统，压力不宜太大，保持在80—120之间。 ●按“引弧”按钮（按时不得超过0.5秒，不宜反复按）如果打不着，应检查电极棒与试样的间隙并进行调整，进入燃烧系统后，应让样品燃烧把握在1分钟左右。 ●样品测定好后，先关闭“前氧”稍等后管道中余气排空后再关闭“后控“开关，打开炉体取出坩埚，用小锤敲打底部，使炉渣倒出； ●测试好后，将各开关复位。 二、分光光度计 1、主要技术指标及规格 ●波长范围：360—800nm ●波长准确度：360—660nm±nm；600—700nm±5nm；700—800nm±8nm. ●投射比准确度：±2%。 ●投射比重要性：0.5%。 ●仪器外形尺寸：480*370*210nm。 ●仪器净重18Kg。 2、操作步骤 ●检查电源电压，确认电压稳定接通仪器电源。 ●仪器接通电源10分钟，待光电池（光电管）趋于稳定后，进行测定。 ●打开比色槽暗箱盖，旋动波长调节纽入，选择需要的波长。 ●旋动标有1，2，3，4，5数字的大器灵敏调节档，选择使仪器具有更高稳定性的一档。 ●旋动“0”纽，调节读表数到零点。 ●将空白液及待测液分别倒入合适的比色皿中，用脱脂棉纱布擦干净比色皿外部光面部分，分别倒入比色槽第一空档于第二空档。 ●盖上比色皿暗箱盖，旋动“100”纽调节读数表到“100”。 ●拉动比色槽。待读数表指针稳定后，准确读取数值并记录。 ●将比色槽轻推至原位，打开比色槽暗箱盖，取出比色皿，倒去其中溶液，用下一待测溶液冲洗2—3次，再倒入溶液擦洗并进行测定，按此方法直至测定完毕。 ●比色皿使用事后，洗净、擦干，放入比色皿盒中保管。 ●操作结束后，关闭仪器电源开关，切断电源，待仪器完全冷却后，用塑料套子罩好仪器。 3、操作注意事项 ●选择与光度计配套的比色皿，所用比色皿间光程厚度一致。 ●测量吸光度时，至少要进行再次重复操作，结果一致方可读数。 ●操作时，手只能触摸比色皿的磨面部分。 三、布氏硬度计 1、仪器使用 ● 根据工件的大小选用适当的工作台，接通电源，选好压头，试验方式，保荷时间。 ● 将测微计完成清零工作，用标准布氏硬度块校验硬度计。 ● 将试件支承面擦拭干净，放置于工作台上，旋转手把使工作台缓慢上升。使试样与压头相距约0.2~0.4毫米或通过2X物镜系统进行观察，直到出现清晰的试样表面为止（操作的初期，建议操作者按照试样与压头相距约0.2~0.4毫米为准。当操作者通过反复观测已经能够通过观察目镜的成像情况判断试面是否到位时，可通过2X物镜系统进行观察，直到出现清晰的试样表面为止）。 ●按动“试验”键施加试验力，完成打压痕过程。 ● 旋转转塔让物镜到达压痕位置并准确定位，测量压痕直径获得布氏硬度值。如果压痕直径大于3毫米，选择1X物镜，如果压痕直径小于3毫米，选择2X物镜。 2、维护保养 ● 硬度计长时间不用时，应用防尘罩将机器盖好。 ● 定期在丝杆与手轮的接触面注入适量机油。 ● 硬度计摩擦表面，均须定期加油润滑（每月润滑2次）。 ●减速箱每半年加20号润滑油一次。 3、操作注意事项 ● 安装压头：在安装前必须将固定杆球形槽与球用汽油冲洗，并擦拭干净，在固定杆球形槽内涂以少许无酸凡士林由，装上球，在把固定螺帽拧紧。试验时要经常检查球在压头内是否松动，若发现球松动，则试验无效。 ●电源电压选择：按规定采用220V电压，并一定要接好地线。 ● 试样温度：试验时的试样应保持常温，在特殊情况下，黑色金属的温度不超过100℃，有色金属应严格保持在常温下进行。 ● 经常检查碳化钨球直径，防止球超差后还在使用。球直径为2.5毫米时，其差不应超过±0.003毫米，球直径为5毫米时，其差不应超过±0.004毫米，球直径为10毫米