使用Agilent7900ICP-MS对牛奶和奶.PDF

前言 牛奶和乳制品是人类膳食中重要的营养来源，对婴儿和儿童更是如 此。乳制品的食用范围遍布世界各地。随着人们口味的变化和收入的 增加，乳制品在许多亚洲和发展中国家/地区的普及程度日益提高。 为了满足日益增长的需求，乳制品产量增加的同时产品质量也显得尤 为重要。通过检测 Na、K、Mg、Ca 等常量元素以及 Se、P、Mn、Zn 等必需元素的浓度，可以提供有价值的营养信息。另外还需要检测动 物奶中的 As、Cd、Sn、Hg 和 Pb 等潜在的有害元素，用于监测来自 土壤、肥料、饲料或加工设备的潜在污染。 由于其卓越的灵敏度、快速多元素分析和广泛的元素覆盖，安捷伦 ICP-MS 仪器在环境和食品检测实验室中得到广泛使用。随着最近的 技术进步，Agilent 7900 ICP-MS 的分析动态范围已扩展至 10 个数量级 以上，在同一次常规分析运行中可以将牛奶中的常量元素（如 Na、 使用 Agilent 7900 ICP-MS 对牛奶和奶粉进行常规的高通量多元素分析 应用简报 作者 Courtney Tanabe 美国加州大学戴维斯分校 Jenny Nelson、Craig Jones 安捷伦科技有限公司 美国 食品检测与农业 2K 和 Ca）和痕量元素进行同时检测。碰撞/反应池 (CRC) 同样经过了改进，以确保受到样品基质中多 原子干扰的元素能得到准确的结果。7900 ICP-MS 具有市场领先的等离子体稳定性，通过添加可选的 超高基质进样 (UMHI) 技术，样品耐受量可进一步 拓展至高达 25% 的总溶解固体 (TDS)。与集成样品 引入系统 (ISIS 3) 的不连续采样 (DS) 带来的高样品 通量结合后，7900 ICP-MS 就成为了食品样品中宽 范围元素的常规、高通量检测的理想之选。 本研究介绍了 Agilent 7900 ICP-MS 配合可选 UHMI 和 ISIS 3，用于牛奶和乳制品中常量和痕量元素的 快速分析。通过测量全脂奶粉标准参比物质 (SRM) 对数据质量进行评估。 实验部分 样品和试剂 七种类型的市售牛奶和乳制品购自美国加利福尼亚 州伯克利的一家本地商店，包括速溶脱脂奶粉、酪 乳粉、全脂羊奶粉、奶油酪乳粉、脱脂奶粉、全脂 牛奶和脱脂牛奶。使用美国国家标准与技术研究院 (NIST, Gaithersburg, MD) 的 1549a 全脂奶粉标准参比 物质 (SRM) 对方法进行验证。 样品前处理 将牛奶样品（0.5 g 奶粉或 1 g 液体奶）和 NIST 1549a SRM (0.5 g) 分别加入 6 mL 硝酸 (67%-69%, BASELINE®, SeaStar Chemicals, Sidney, BC, Canada) 和 1 mL 盐 酸 (32%-35%, ARISTAR® ULTRA, BDH, Westchester, PA) 中，在 UltraWAVE 的单个反应室微波消解系统 (Milestone Inc., Shelton CT) 中分别进行消解。空白中 含有 6 mL HNO3 和 1 mL HCl。在 20 分钟内分别将温度和压力升至 240 °C 和 150 bar。将最终条件维持 15 分 钟，确保完全消解。用 Millipore 超纯水 (Milli-Q™ Water System, Darmstadt, Germany) 将每个样品稀释 至 10 mL 的最终体积。用 2% HNO3 和 0.5% HCl 将样品进一步稀释 10 倍，制备校准标样也用这种混合 酸。每种市售样品平行配制三份，并配制七份 NIST 1549a SRM 消解样品。 仪器 分析采用配备标准镍锥、玻璃同心雾化器和 UHMI 选件的 Agilent 7900 ICP-MS。UHMI 将气溶胶稀释与 等离子体温度自动优化结合，最大程度提高了 7900 ICP-MS 的等离子体稳定性。 7900 ICP-MS 包括第 4 代碰撞/反应池 (CRC)、八极 杆反应池系统 (ORS4)，使用氦碰撞模式消除了多原 子干扰，从而获得了最佳操作条件。未受干扰的低 质量元素通常在无气体模式下进行测量，但是，如 果为了最大限度提高样品通量而要求使用一种分析 模式（与本研究中的情况相同），拥有高灵敏度的 7900 ICP-MS 也可以在氦模式下测量这些分析物。 可选的 ISIS 3 不连续采样附件用来将每个样品的运 行时间缩短至 150 秒。 分析步骤 Agilent ICP-MS MassHunter 有几种预设等离子体模 式，这些模式中包含了 UHMI 气溶胶稀释倍数。这 有助于简化仪器使用，操作人员可以快速高效地选 择固定的预设操作条件，几乎无需手动