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热分析技术;热分析的定义;;;热分析的起源及发展;;;STA 449 C型综合热分析仪;DIL 402PC型热膨胀仪;TAS-100型热分析仪;热重法TG;;热天平(热重分析仪);微商热重(DTG)曲线;;热重法的应用 ;热重法的应用;失重量的计算 ;;影响热重曲线的主要因素 ; 升温速度越快,温度滞后越大,Ti及Tf越高,反应温度区间也越宽。对于无机材料试样,建议采用的升温速度一般为10-20K·min-1。; 常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。 样品所处气氛的不同导致反应机理的不同。气氛与样品发生反应,则TG曲线形状受到影响。; 应考虑气氛与热电偶、试样容器或仪器的元部件有无化学反应,是否有爆炸和中毒的危险等。气氛处于静态、还是动态,对试验结果也有很大影响。 气氛处于动态时应注意其流量对试样的分解温度、测温精度和TG谱图的形状等的影响,一般气流速度40-50ml/min。; ; 试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等,应注意试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的。如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿,因相互间会形成挥发性碳化物。白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿,因白金对该类物质有加氢或脱氢活性。 ;热分析在催化中的应用;催化剂制备条件的选择;;;催化剂组成的确定;;催化剂与载体的相互作用;差热分析(DTA);典型的DTA曲线;TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线;差热曲线分析与应用;(1)定性分析:定性表征和鉴别物质, 依据:峰温、形状和峰数目 方法:将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准(参考) DTA曲线对照。 标准卡片有:萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与有机物三部分)。 (2)定量分析 依据:峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应(热焓), 可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。 (3)借助标准物质,可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。; 差热分析法测定相图 (a)测定的相图 (b)DTA曲线;聚苯乙烯的DTA曲线;影响DTA曲线的主要因素;;差示扫描量热法;典型的DSC曲线;应用
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