NVF-ST共聚物的无皂乳液聚合及水解反应.pdfVIP

2008 年 第 12 期 化学工程与装备 2008 年 12 月 Chemical Engineering Equipment 19 NVF-ST 共聚物的无皂乳液聚合及水解反应 刘学海，陈少平 （福建师范大学化学与材料学院，福建福州 350007 ） 摘 要：以偶氮二异丁眯盐酸盐为引发剂，进行了N- 乙烯基甲酰胺(NVF)和苯乙烯（ST ）的无皂乳液 聚合；考察了引发剂用量和单体质量比对单体转化率的影响，并探讨了NVF-ST共聚物的水解反应。结 果表明，当NVF与ST的质量比为5：5、单体质量浓度为30%、引发剂用量为1%时，可获得转化率为90% 以上的NVF-ST共聚物；在-NHCHO与NaOH 的摩尔比为1:2的条件下，NVF-ST乳液的水解度接近100%。 红外光谱表明NVF与DADMAC 间发生了共聚，其水解产物中存在氨基。 关键词：自由基聚合；N一乙烯基甲酰胺；转化率；水解反应 N- 乙烯基甲酰胺(NVF)作为乙烯酰胺中最简单 Sigma-Aldrich Chemie GmbH产品；聚乙烯醇硫酸钾 的成员,是近年发展起来的一种新型功能单体[1] 。它 （PVSK ），日本Wako pure chemicals Industries ，Ltd 是制备含氨基聚合物的先驱体，NVF 的均聚物 产品；甲苯胺蓝、无水乙醇均为分析纯。 PNVF 由于链上的甲酰胺基在酸或碱的存在下易水 旋转蒸发器，上海医械专机厂；DZF一602 1型 解成氨基[2]，己成为制备聚乙烯胺(PVAm)的主要中 真空干燥箱，上海精宏实验设备有限公司； 间体。PVAm作为一种起始原料合成许多有特殊性 Avatar360FTIR ，美国Nicolet公司。 能的化工产品，已广泛应用于药物合成、染印等方 1.2 PNVF-ST的合成 面[3] 。另外NVF可以和丙烯酸酯、苯乙烯、醋酸乙 向装有温度计、搅拌器和冷凝装置的四颈烧 烯酯等大多数单体共聚，且反应活性极高[4] ，由于 瓶中，按一定配比加入 NVF 和 ST，加入蒸馏水， NVF具有类似丙烯酸醇及酰胺类单体的高聚合性， 在搅拌下升温到一定温度，通氮气 30 分钟后加入 是一种性能优异的溶剂及聚合物单体，以及它较其 引发剂，保持反应温度稳定。 它酰胺具有低毒性[5],可很好的应用于水处理、絮凝 1.3 总转化率的测定 剂、造纸、离子交换与吸附等方面，受到人们广泛 采用称重法测量不同聚合条件下的聚合物产 关注。 率。在设定的时间间隔内分次取样，用无水乙醇 对于NVF 的自由基聚合[6] 目前一般采用偶氮系 沉淀出聚合物，干燥、恒重。聚合物产率（X ） 引发剂，如偶氮二异丁腈和偶氮二异丁基脒盐酸 按聚合物的质量占单体总质量百分率确定。 盐，但前者有毒，使用不方便。本文以偶氮二异丁 m1 X X100% 眯盐酸盐（AIBA·2HCl ）为引发剂，采用无皂乳液 m2 x A 聚合[7-10]，赋予NVF-ST共聚物（PNVF-ST ）刚柔结 上式中：m 为干燥后样品质量，m 为所取溶液 1 2 合的性质。考察了反应温度，单体质量比以及引发 样品质量，