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第十三章 粉体学基础;;概述; 基本特性
将固体粉碎成粉体后:
1)具有与液体相类似的流动性
2)具有与气体类似的压缩性
3)固体的抗变形能力。;1; 粒子径和粒度分布; 粒子径和粒度分布
1)粒子径的表示方法
;几何学粒子径 根据几何学尺寸定义的粒子径。;比表面积径 系指用吸附法或透过法测定比表面后求得的粒径称比表面积径。这种方法求得的粒径为平均径,不能求算粒度分布。
Sw—比表面积;ρ—粒子的密度;φ—粒子的性状系数(粒子为球体时φ=6,其它形状时一般为:φ=6.5-8)。;相当径(沉降速度相当径)
系指用沉降法测得的粒径,又称Stoke’s径。;筛分径 又称为细孔通过相当径。当粒子通过粗筛网且被截留在细筛网上时,粗细筛孔直径的算术或几何平均值称为筛分径,记作DA。
算术平均值:
几何平均值:
在以上两式中:a—粒子通过的粗筛网直径,b—截留粒子的细筛网直径 。; 粒子径和粒度分布
2)粒度分布
粉体由粒径不等的粒子群组成的,存在着粒度分布(particle size distribution)问题。粒度分布可用简单的表格、绘图和函数等形式表示。
一般常用频率粒度分布或累积粒度分布来表示粉体的粒度分布状态:; 平均粒子径
为了求出由不同粒径组成的粒子群的平均粒径,首先求出前面所述具有代表性的粒径,然后求其平均值。求平均值的方法有多种,如下表所示。;粉体粒子的性质;各种平均粒径; 粒子径的测定方法不同测定方法与粒径的测定范围。 ;1) 显微镜法(microscopic method)
在显微镜下,根据投影像测得粒径的方法,主要测定几何学粒径。光学显微镜可以测定μm级粒径,电子显微镜可以测定nm级粒径。主要测定以个数、面积为基准的粒度分布。
**显微镜方法允许直接查看所被讨论的颗粒
**可以看到颗粒的形状
**可以判断是否达到良好分散或者是否存在凝聚
**电子显微镜需要精心的样品制备,而且速度慢
德国ZBAS 2000图像分析仪;2)库尔特计数法(Coulter counter me thod)
该法的测定原理:将粒子群混悬在电解质溶液中,隔壁上有一细孔,孔两侧各有电极,电极间有一定电压,当粒子通过细孔时,粒子体积排除孔内电解质而电阻发生改变。利用电阻与粒子的体积成正比的关系将电信号换算成粒径以测定粒度分布。获得等效电阻径。;3)沉降法(sedimentation method)
利用液相中混悬粒子沉降速度,根据Stock`s方程求出。Stock`s方程适用于100μm以下的粒径的测定,常用Andrasen吸管法。这种装置固定一定沉降高度,将一定量的混悬液在一定时间间隔内取出,测得的粒子径与粒度分布,为重量基准。;4)比表面积法(specific surface area method)
粉体的比表面积随粒径的减少而迅速增加,因此通过粉体层中比表面积的信息与粒径的关系可以求得平均粒径(测定粒度范围为100μm以下),但不能求得粒度分布。可用吸附法和透过法测定比表面积。
;5)动态光散射法:英国马尔文(Malvern)公司
一单色相干的激光光束照射粉体-溶剂分散体系中,在某一角度连续地测量散射光。由于分散颗粒受到液体中分子的撞击作布朗和/或热运动,观察到的散射光强度将不断地随时间起伏涨落。分析散射光强度-时间函数可提供与粒径相关信息。
;;;;6)筛分法(sieving method)
是粒径分布测量中使用最早、应用最广、简便和快速的方法。常用测定范围在45μm以上; 比表面积(specific surface area)的表示方法;2)重量比表面积Sm;比表面积的测定方法
1)气体吸附法(gas adsorption method)
根据微粉吸附气体的量来测定比表面; 比表面积的测定方法
2.气体透过法(gas permeability method)
;真体积 (true volume,Vt)
粒体积 (granule volume, Vg)
松体积 (bulk volume, Vb)
比较: Vb Vg Vt; 粉体的密度
;药物名称; 粉体的孔隙率
总孔隙率
间孔隙率
内孔隙率
;粉体的流动性与充填性; 粉体的流动性(flowability)
1)粉体流动性的评价与测定方法
休止角(angle of repose)
θ≦ 300
θ≦ 400
;休止角因测量方法不同而不同,重现性较差; ;1)粉体的充填性的表示方法;2)助流剂对充填性的影响
助流剂粒径较小,粉体混合时在粒子表面附着,减
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