第五章食品添加剂的分析.ppt

;;课后复习;;第一节 概述;1.1食品添加剂的定义与分类;;;; 食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）? ;1.1食品添加剂的定义与分类;1.2 食品添加剂的要求与规定;1.3 食品添加剂的检测意义与方法;;第二节 食品中甜味剂的测定;2.1 概述;2.1 概述;2.2 食品中糖精（钠)的测定;制取方法：煤焦油中提炼出甲苯，经过硫酸磺化、五氯化磷和氨处理后，再用高锰酸钾氧化，最后经过结晶、脱水而得到白色结晶体，叫做“糖精”，芳香族磺酸化合物。 ;毒理作用：一般认为糖精在体内不能被利用，大部分从尿中排出而不损害肾功能，目前尚未发现对人体的毒害作用。 分析方法：常用HPLC法，可用于果汁、配制酒、汽水、蜜饯、糕点、食醋等样品的测定，灵敏度高，快速准确；TLC主要用于果汁、汽水、饮料、酱油、果酱、糕点、饼干等样品的测定，条件简单，适用性广，但只???作定性和半定量的分析。;一 高效液相色谱法;方法说明;二 薄层色谱法;二 薄层色谱法;测定;方法说明;三 比色法;四 紫外吸收光谱法;2.3 食品中环己基氨基磺酸钠的测定;一 气相色谱法;方法说明;二 分光光度法;测定步骤;方法说明;三 薄层色谱法;测定步骤;方法说明;四、食品中阿斯巴甜检验;第三节 食品中防腐剂的测定;3.1 概述;无机防腐剂：亚硫酸及其盐类、亚硝酸盐类、各种来源的二氧化碳等。 生物防腐剂：主要指由微生物产生的具有防腐作用的物质，以乳酸链球菌素为代表。 其他防腐剂主要是用于水果和蔬菜贮藏时的杀菌剂等;;3.2 山梨酸和苯甲酸的测定;3.2 山梨酸和苯甲酸的测定;山梨酸（sorbic acid），化学名2,4-己二酸，又名花楸酸，白色有针状结晶，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、等有机溶剂。对霉菌、酵母菌和好气型细菌有明显抑菌作用，但对嫌气型细菌、厌氧芽孢杆菌和乳酸菌无作用。在pH8以下时防腐作用稳定，抑菌范围在pH值5.5以下，pH越低效果越明显，有很强的抑制腐败菌和霉菌作用，毒性远比其他防腐剂低，为苯甲酸的1/4。 ;山梨酸及其钾盐是国际上公认安全的防腐剂，1996年FAO/WHO规定苯甲酸及盐的ADI值为每日每千克体重0～25mg，以山梨酸计。 分析方法：HPLC、GC、TLC ;苯甲酸、山梨酸及对羟基苯甲酸酯样品处理;有时食品中的其它干扰物质存在时对提取会造成麻烦，因此在提取苯甲酸、山梨酸之前应先进行样品处理，目的是为了防止提取过程中出现乳化现象而损失苯甲酸、山梨酸，并消除苯甲酸、山梨酸以外的酸性物质给测定带来的误差。具体处理方法如下： ;① 除二氧化碳 碳酸饮料中二氧化碳可用超声法除去。 ② 除酒精 因酒精既可溶于乙醚，又可溶于水，当用乙醚提取苯甲酸时便容易乳化，故应先加热挥去酒精，再将样品酸化后用乙醚提取苯甲酸。;③ 除脂肪 因脂肪易溶于乙醚，而脂肪酸也能消耗碱，当用酸碱滴定法分析苯甲酸时会带来正误差。通常在碱性条件下用乙醚提取出脂肪，然后再加酸酸化，并用乙醚提取苯甲酸。 ④ 除蛋白质 蛋白质是高分子化合物，结构既有亲脂基团又有亲水基团，当用乙醚提取苯甲酸时，蛋白质的存在会导致乳化而给分离苯甲酸带来困难。除蛋白质的方法很多，例如盐析、加蛋白质沉淀剂、透析等。;样品经酸化后，蒸馏法提取山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸酯，这一方法在基体复杂的食品中得到广泛应用。通过对大量不同样品的分析，蒸馏法的提取率一般在75％-95％之间。蒸馏法可以将防腐剂从含氯化钠和酒石酸的基质中提取出来，导入至二氯甲烷-水的混合溶液（75：25）中，防腐剂被提取到有机相中，经浓缩后进行GC分析。;一 气相色谱法;二 薄层色谱法;方法说明;三 液相色谱法; 四 紫外分光光度法 苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后，在重铬酸钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山梨酸，再进行蒸馏分离，蒸馏液在波长 225 nm处测光密度与标准比较定量．本法适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品。;第四节 食品中抗氧化剂的测定;4.1 概述;目前我国允许使用的人工合成抗氧化剂有BHA、BHT、TBHQ、没食子酸丙脂（propyl gallate,PG）和D-异抗坏血酸钠。BHA、BHT、PG的抗氧化机理是抗氧化剂释放出的氢原子可与油脂氧化反应产生的过氧化物结合，阻断氧化反应的继续进行。WHO/FAO规定ADI值BHA、BHT为0-0.5mg/kg体重，PG为0-0.2mg/kg体重，异抗坏血酸钠为0-5mg/kg。 分析方法：HPLC、GC、TLC和分光光度法。;;4.2 食品中丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的检验;二丁基羟基甲苯（BHT）是苯酚的衍生物，具有苯酚类化合物的特殊反应。白色或无色的晶体或晶末，微具特臭或无臭，无味。不溶于水、甘油、丙二醇和氢氧化钠溶液，易溶于乙醇、三氯甲烷、乙