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氯解磷定.PDF
氯解磷定 Lüjielinding Pralidoxime Chloride C7H9ClN2O 172.62 本品为 2-甲醛肟吡啶氯甲烷盐。按干燥品计算,含 C7H9ClN2O 应为 97.0 %~102.0%。 【性状】 本品为类白色至微黄色结晶或结晶性粉末。 本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。 吸收系数 取本品,精密称定,加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每 1ml 中约 含 5?g 的溶液,照紫外-可见分光光度法(中国药典 2015 年版四部通则 0401)在 336nm 的波长 1% 处测定吸光度,吸收系数( E1cm )为 1050~1110。 【??别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品 溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典 2015 年版四部通则 0402)。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典 2015 年版四部通则 0301)。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品 1.0g,加水 10ml 溶解后,溶液应澄清;如显色, 与黄色或黄绿色 4 号标准比色液(中国药典 2015 年版四部通则 0901 第一法)比较,不得更深。 酸度 取本品 2.5g,加水 20ml 溶解后,依法测定(中国药典 2015 年版四部通则 0631), pH 值应为 3.5~4.5。 羟胺 取本品 0.05g,精密称定,置 100ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密 量取 1ml,置 25ml 比色管中,加稀硫酸 0.5ml 和 0.2%碘冰醋酸溶液 0.5ml,摇匀,放置 5 分钟, 加对氨基苯磺酸溶液(取对氨基苯磺酸 1g,加水 75ml 使溶解,再加冰醋酸 25ml,摇匀)0.25ml, 放置 3 分钟,加 40%醋酸钠溶液 2ml,再加 0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液至碘褪色为止,然后滴入 α-萘胺溶液(取 α-萘胺 0.3g,加冰醋酸 30ml,使溶解,再加水 70ml,摇匀)5 滴,摇匀,放置 20 分钟,加水至 25ml,摇匀,如显红色与对照品溶液(精密称取盐酸羟胺对照品 21.1mg,置 100ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取 5ml,置 50ml 量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀,即得。每 1ml 中含羟胺 0.01mg)0.2ml,同法操作所显的红色比较,不得更深(0.4%)。 有关物质 取本品约 100mg,精密称定,置 10ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀, 精密量取 1ml,置 25ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取供试 品溶液 1ml,置 100ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶 1 液 1ml,置 25ml 量瓶中,用
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