气相串联质谱法检测低浓度三聚氰胺残留.PDFVIP

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2017-04-30 发布于天津
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气相串联质谱法检测低浓度三聚氰胺残留.PDF

Application 气相串联质谱法检测低浓度三聚氰胺残留 Note: CM0012 叶芳挺1 张伟国1 陈美莲2，黄菲菲2， 1.赛默飞世尔科技（上海）公司色谱质谱部 2. 上海光明乳业技术中心 1.引言工作溶液。衍生试剂为BSTFA+TMCS（99：1），提取三聚氰胺（melamine）简称三胺，是一种重要的氮杂液：柠檬酸（2.1g） +己烷磺酸钠（1.88g）用去离环有机化工原料，白色结晶粉末，无味（结构式见子水定容到1L。其他试剂均为为化学纯。图1）。这种化学品常被用于生产塑料、胶水和阻燃 2.2.样品制备 Key Words 剂，在部分亚洲国家，它也被用做制造化肥。在美国 2.2.1提取 ? TSQ 三聚氰胺是一种严格被禁止用做食品或动物饲料添加准确称取2g样品，加入9mL提取液，再加入1mL饱和乙 Quantum GC 剂的化合物，原因是其很容易和人体内氰脲酸反应生酸铅溶液，充分振荡混匀30mins，离心5mins，上清 ? 三聚氰胺成晶体状聚合物，从而在人体内聚集残留引起结石等液备用。 ? GC/MS/MS 病状，严重影响人体健康。今年9月爆发的三鹿奶粉 2.2.2净化事件就是由于不法分子把三聚氰胺添加到原料奶中以固相萃取柱依次用3.0mL甲醇合蒸馏水活化后，加入提高检测蛋白的含量导致的严重结果。 2.0mL上步中准备好的上清液，依次用0.1mL/L盐酸水溶液3.0mL和甲醇3.0mL洗柱，再用3.0mL氨水甲醇溶液洗脱收集（流速控制在1滴/秒）。 2.2.3衍生洗脱液用50℃水浴氮气吹干，加入200uL衍生试剂和 600uL吡啶。70℃衍生30mins。冷却上机分析。 2.3仪器条件