阿司匹林铜制备实验资料.docVIP

2014～2015学年 秋冬学期 探究性实验（宋体、小一，加粗、居中） 大学化学实验G（宋体、小初、加粗、居中） 实验名称：温度对阿司匹林铜制备的影响（宋体、三号、加粗、靠左 ） 学 号：1 3140103700 2 姓 名：1 蒋朋麟 2 学 号：3 3140100065 4 3140100236 姓 名：3 黄星瑞 4 吴珏 指导教师： 谢玉群 助 教： 方世强、薛世强 学院或专业： 1材化/ 3，4海洋科学 实验日期： 成 绩： 温度对阿司匹林铜制备的影响（宋体、三号、加粗、居中） 一、实验目的（宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同） 1．了解阿司匹林和阿司匹林铜的理化性质，学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的原理和方法。（宋体、五号、靠左、行距1.25倍） 2．了解阿司匹林铜制备中条件对产率和纯度的影响，学会选择合适的实验条件。 3．了解碘量法测铜(Ⅱ)的方法的原理。 4．熟练并规范地掌握滴定和水浴加热、结晶、减压过滤和晶体洗涤等无机制备的各项操作。 （宋体、五号、靠左、行距1.25倍，） 二、实验原理（宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同） 阿斯匹林(Aspirin)是国内外广泛使用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、抗炎及抗风湿作用，此外，尚有抗血小板凝聚作用。它的主要成分是乙酰水杨酸，微溶于水，易溶于乙醇。从19世纪初期首次应用到现在，它的新作用不断被发掘，用途越来越广泛。虽然疗效良好，但是由于阿司匹林类药物存在严重的消化道不良副作用，血药浓度愈高，副作用愈明显，因而限制了其对于需大量给药或长期给药系统方面的广泛应用。如何在减少用量的情况下，提高其疗效，降低副作用，仍为这类药物的研究主题。据文献报道 ，阿司匹林与铜络合后，抗炎作用增强数十倍，有一定的治疗价值，具有进一步研究价值。 阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末，无味，无吸湿、风化、挥发性，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂中，微溶于二甲亚砜。受热不稳定，成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水，与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。 1．阿司匹林铜的制备 本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜，反应方程式如下： 制备阿司匹林铜时，反应条件不同，制备时的现象、阿司匹林铜的产率和纯度均不同，通过条件试验，可确定阿司匹林铜制备时的合适条件范围和最佳条件。 2. 阿司匹林铜中铜含量的测定 阿司匹林铜中铜含量的测定可用碘量法测定。在酸性溶液中加热，阿司匹林铜解离出Cu2+。在微酸性溶液中(pH＝3~4)，Cu2+与过量I-作用，生成难溶性的CuI沉淀和I2，其反应式为： 2Cu2+ + 4I- ＝ 2CuI ↓+ I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为： I2 十2S2O32- ＝ 2 I- + S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，为此，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，溶液由棕色变为浅黄色时，加入KSCN（加入KSCN溶液不能过早，加入后要剧烈摇动，有利于沉淀的转化和释放吸附的I3-），使CuI(Ksp＝2.1?10-12)沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp＝4.8×10-15 )沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。 CuI ＋ SCN- ＝ CuSCNˉ ＋ I- 根据Na2S2O3标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。 Cu%= 为了防止I-的氧化(Cu2+催化此反应)，反应不能在强酸性溶液中进行。由于Cu2+的水解及I2易被碱分解，反应也不能在碱性溶液中进行。一般控制溶液pH3~4弱酸介质中进行。 主要仪器设备及试剂 仪器：电炉，烧杯，100ml容量瓶，胶头滴管，量筒，玻璃棒，表面皿，布氏漏斗，吸滤瓶，抽滤泵，分析天平，药匙，锥形瓶 试剂：阿司匹林（s），NaOH（s），无水乙醇，五水硫酸铜，硫代硫酸钠标准溶液，3mol/L硫酸溶液，碘化钾（s），硫氰化钾（s），0.5%淀粉溶液。 四、实验步骤（宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同）每个人的步骤不一样的。 第1组： 阿司匹林铜的制备 4.50g阿司匹林+25ml 95%乙醇→250ml烧杯（1号） 1.04gNaOH+20ml去离子水→50ml烧杯→冷却至室温 将氢氧化钠溶液加入到上述250ml烧杯（1号）中，边加边搅拌（5