燃烧热测定实验报告2013.11.9.docVIP

PAGE  PAGE 11 华南师范大学实验报告 一、实验目的 1.明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别和联系； 2.掌握量热技术的基本原理，学会测定萘的燃烧热； 3.了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握卡计的实验技术； 4.学会用雷诺图解法校正温度变化。 二、实验原理 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Qv），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：DcHm = Qp＝Qv ＋ΔnRT。 量热反应测量的基本原理为能量守恒定律。热是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变，而温度却很容易测量。本实验采用氧弹热量计为测量仪器。氧弹是一个特制的不锈钢容器，为了保证样品完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C（通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T1、T2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为: 式中，Qvm为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol-1)；n为样品的摩尔数（mol)；C为仪器的总热容(J·K-1或J / ℃)。上述公式是最理想、最简单的情况。 但是，由于氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。此外多数物质不能自燃，如本实验所用萘，必须借助电流引燃点火丝，再引起萘的燃烧，因此，必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去就下式 式中：m点火丝为点火丝的质量，Q点火丝为点火丝的燃烧热，为-6694.4 J / g，DT为校正后的温度升高值。 仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸)，放在量热计中燃烧，测其始、末温度，经雷诺校正后，按上式即可求出C。 雷诺校正：消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。 方法：将燃烧前后历次观察的贝氏温度计读数对时间作图，联成FHDG线如图２-1-2。图中H相当于开始燃烧之点，D点为观察到最高温度读数点，将H所对应的温度T1，D所对应的温度T2，计算其平均温度，过Ｔ点作横坐标的平行线，交FHDG线于一点，过该点作横坐标的垂线a,然后将FH线和GD线外延交a线于A、C两点,A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高DT。图中AA’表示由环境辐射进来的热量和搅拌引进的能量而造成卡计温度的升高，必须扣除之。CC’表示卡计向环境辐射出热量和搅拌而造成卡计温度的降低，因此，需要加上，由此可见，AC两点的温度差是客观地表示了由于样品燃烧使卡计温度升高的数值 有时卡计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进热量，使得燃烧后的最高点不出现，如下方右图，这种情况下DT仍可以按同法校正之。 三、实验仪器和试剂 仪器： 外槽恒温式氧弹卡计(一个)；氧气钢瓶(一瓶)；压片机 (2台)；数字式贝克曼温度计(一台)；0～100℃温度计(一支)；万用电表（一个）；扳手（一把）； 试剂: 萘（A .R）；苯甲酸（A.R或燃烧热专用）；铁丝（10cm长）； 四、实验步骤 1.氧弹卡计和水的总热容C测定 ①样品压片 称取苯甲酸约0.8g，准确称取约10cm长的点火丝，压片，将点火丝绑在样品上，准确称取其质量。 ②装置氧弹，充氧气 把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝。盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为10MPa为止。 ③燃烧热温度的测定 把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水。插入数显贝克曼温度计的温度探头。接好电路，计时开关指向“半分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动结束读数。在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。温度变化率降为0.05°C·min-1后，在记录10个数据，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。称量剩余点火丝质