尿中砷的原子荧光光谱法.PDFVIP

尿中砷的原子荧光光谱法 1 原理 尿样经微波消解后，在酸性条件下，加入硫脲使五价砷还原成 三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气带入石英原子 化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光 强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 2 仪器 2.1 具盖聚乙烯塑料瓶，500ml。 2.2 尿比重计。 2.3 具盖聚乙烯塑料离心管，15ml。 2.4 电热板。 2.5 微波消化器，带样品消解罐。 2.6 断续流动自动进样系统。 2.7 原子荧光光度计，具砷空心阴极灯。仪器操作条件： 波长 193.7nm 延迟时间 0.5s 原子化器温度 200℃ 读数时间 13s 光电倍增管负高压 300V 进样体积 lml 原子化器高度 8mm 进样方式 断续流动 载气(Ar)流量 300ml／min 测量方式 标准曲线法 屏蔽气(Ar)流量 900ml／min 读数方法 峰面积 输阴极电流 35mA 灯电流 70mA 3 试剂 实验用水为双蒸水或去离子水。 3.1 硝酸，优级纯。 3.2 盐酸，优级纯。 3.3 过氧化氢，优级纯。 3.4 氢氧化钠溶液，5g／L。 3.5 硼氢化钾或硼氢化钠溶液，20g／L。 3.6 硫脲-抗坏血酸混合液，100g／L：称取10g硫脲加约80ml水，加热溶解，待 冷却后加入10g抗坏血酸，加水稀释到100ml，储存在棕色瓶中，可保存1个月。 3.7 盐酸溶液，5+95。 3.8 砷标准溶液：溶解O.1320g三氧化二砷(预先在105℃烘干2h)于0.5ml氢氧 化钠溶液(200g／L)中，用水稀释至100ml。此溶液1.0mg／ml砷标准贮备液。临用 前，用水稀释成1.0 μ g/ml砷标准溶液。或 用国家认可的砷标准溶液配制。 4 样品的采集、运输和储存 用具塞聚乙烯塑料瓶收集一次班后尿，混匀 后，尽快测定比重。取10ml尿，加入具塞聚氯乙烯塑料离心管中，在室温下尽 快运输，置于4℃冰箱中可保存两周。 5 分析步骤 5.1 样品处理：将尿样从冰箱中取出，放置恢复到室温后，充分摇匀。取 5.0ml尿样于样品消解罐中，加入3ml硝酸，于恒温电热板125℃加热预处理 30min后，加入3m1H2O2；在125℃继续加热处理30min，放入密闭微波炉中硝化 5min，卸压后取出样品消解罐于105℃赶酸1h，冷却后定量转移到25ml比色管中， 同时加入1.25ml盐酸(优级纯)和2.5ml抗坏血酸-硫脲混合液，并定容至25ml。室 温反应30min，混匀供测定。同时取5.0ml水代替尿样，按样品同样处理测定，作 为空白对照。 5.2 标准曲线的绘制：取 6 个 样品消解罐，分 别 加入0、50、100、200、400、 800μl标准溶液，各加5.0ml正常人混合尿，制备成0.0、2.0、4.0、8.0、16.0、32.0 μg/L砷标准系列。按样品处理进行消解，定 容 至 25ml。参照仪器操作条件，将原 子荧光光度计调节至最佳测定状态。首先进入空白值测量状态，连续用第l管进 样以获得稳定的空白值，并执行自动扣底后，再依次测定各标准管(此时第1 管需要再测一次)。以测得的荧光强度值减去第1管的荧光强度值后与相应的砷 浓度(μg/L)绘制标准曲线。 5.3 样品测定：用 测定标准管的操作条件测定样品和空白对照。在测定样 品前，需要再进入空白值测量状态，先用标准第1管测试使读数复原并稳定后， 再测定两次空白对照，让仪器取其均值作为扣底空白值，随后依次测定样品。 由标准曲线得砷浓度(μg/L)。 6 计算 按下