空气粒状物中元素含量检测程序探讨-2.doc

PAGE  PAGE 23 空氣粒狀物中元素含量檢測程序探討 Assessment of a Procedure to Determine Elements in Airborne Particulate Matters 陳滄欽、蘇育德、巫月春 行政院環保署環境檢驗所 摘要 空氣中懸浮微粒所含之元素成分會對人體健康產生危害，然國內外公告檢測方法大多數只進行「萃取」而非採完全消化方式去量測粒狀物中元素成分之含量，因此本研究利用環保署NIEA A305之萃取酸、王水與氫氟酸等三種消化試劑針對NIST標準參考物質SRM 1648a進行空氣粒狀物中元素（Al、As、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn、Ag、Se）消化回收率檢測程序進行探討，建立完全消化空氣中懸浮微粒之檢測分析技術，呈現真實懸浮微粒所含之金屬濃度以免造成後續評估之偏差。研究結果顯示使用萃取酸及王水進行消化程序時，添加濾紙與否對各元素之回收率經t-test分析得其P-value幾乎都遠小於0.05，代表添加濾??後之分析回收率具有顯著的影響，於分析時將產生負偏差而低估粒狀物之元素組成含量，故不適合做為空氣中懸浮微粒採樣分析使用。而石英濾紙與空氣中粒狀物組成具有大量之SiO2，因此需加入HF才能將其消化完全，且隨著增加HF添加量其消化回收率亦提升，而當酸添加量足夠後(9mL HNO3 + 6mL HF)，部份消化液體積可藉由加入試劑水而降低濃酸之用量(3mL HNO3 +2mL HF +10mL H2O)使其更朝綠色分析化學之目標邁進，而各金屬元素回收率皆落在90～103%間。進一步分析實際採樣所得空氣懸浮微粒中所含之元素與採樣介質-石英濾紙所含之背景濃度之關係，結果顯示V、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Cd、In、Sb、Tl、Pb背景濃度皆為樣品之1/3(即33%)以下；Be、Cr、Ni、As、Ag、Sn與La則部分樣品可低於33%。而Mg、Al、Sr、Mo、Ba、Eu、Ho、Yb、Th、U皆高過樣品濃度3倍，但是其金屬成份含量均勻可用扣除背景值方式修正計算粒狀物金屬濃度(除了Mo，濃度高過樣品10倍)，若再評估其顆粒補集效率高、成本較低且有較小之流量壓損之特性，仍可以石英濾紙進行採樣。 關鍵字：懸浮微粒、微波消化、SRM 1648a、氫氟酸 Kewords: Suspended Particulate Matter、Microwave Digestion、SRM 1648a、Hydrofluoric Acid 一、前言 空氣中懸浮微粒(Suspended particulate matter, PM)是經由複雜的物理、化學與生物反應所產生，已被證實會對人體健康產生危害1,2。其組成包括了含碳成分、無機鹽類、有機物及重金屬成分，且不同粒徑大小具有不同之化學組成3,4，對人體健康之影響程度亦有所不同。 而粒徑小於10μm的微粒(PM10)會隨著呼吸進入人體中，因此其所含之重金屬種類與濃度更受重視。 分析懸浮微粒之化學組成通常先將其採樣至濾紙上，再進行分析測定。而分析濾紙上微粒中重金屬含量方法區分可為兩大類：(1)不需前處理(非破壞性分析)之方法有PIXE (particle-induced X-ray emissions)5,6、XRF (X-ray fluorescence spectrometry)7,8、INAA (instrumental neutron activation analysis)9,10、LA-ICP-MS (laser ablation inductively coupled plasma-mass spectrometry)11；(2)經萃取或消化程序後，再以AAS (atomic absorption spectrometry)12,13、ICP-AES (inductively coupled plasma-atomic emission spectrometer)14,15、ICP-MS (inductively coupled plasma-mass spectrometry)16-17等儀器進行金屬濃度測定。雖然XRF此類之分析法樣品不需經前處理即可獲得重金屬濃度數據，具分析速度較快之優勢，但是其分析方式為將X射線等激發源照射至濾紙表面之單一特定點，僅能獲得該小範圍之數值，而濾紙表面微粒之重金屬分佈並非完全均勻18-20，因此可能造成數據上之偏差，且PM10或PM2.5之部分金屬濃度較低，常低於XRF分析法之偵測極限而無法測得數值。而取較大面積之濾紙經消化前處理後，其獲得之數據相對的較具代表性，且ICP-MS之偵測極限較XRF低10-1000倍21，可量測到XRF無法量測之濃度則為其優勢