地下水—气体的测定—气相色谱法.PDFVIP

FHZDZDXS0093 地下水 气体的测定 气相色谱法 F-HZ-DZ-DXS-0093 地下水—气体的测定—气相色谱法 1 范围 本方法适用于地下水中溶解的或逸出的氦（He）、氢（H2）、氧（O2）、氮（N2）、氩（Ar）、 甲烷（CH4）、一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）、硫化氢（H2S）等气体的测定。按体积百分 比计算，对He、H2可测到十万分之几，对CO2可测定到万分之几。 2 原理 将排水集气法采集的逸出气体或真空脱气法采集的溶解性气体样品，注入色谱仪，由载气 载入色谱柱中进行分离，而后，进入热导检测器检测。记录色谱图，用外标法根据峰高或峰面 积计算出各气体成分的百分含量。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，高纯气体要求达到 99.999%。 3.1 饱和氯化钠溶液（含 1+99 盐酸）。 3.2 高纯氢气（H2），99.999%。 3.3 高纯氮气（N2），99.999%。 3.4 高纯氦气（He），99.999%。 3.5 高纯氧气（O2），99.999%。 3.6 高纯氩气（Ar），99.999%。 3.7 市售或由实验室制备的已知纯度的CH4、CO2、CO、H2S等气体。若制备，其制备方法如 下： 3.7.1 CO2的制备 在启普发生器中，加大理石碎块 5g～10g，用安全漏斗缓缓加入盐酸溶液(1+1),此时便有CO2 气体产生，待发生器中的空气被CO2逐尽后，用排水集气法将制得的CO2收集于集气管中[集气 管事先用饱和氯化钠封闭溶液（3.1）充满]，而后测其百分含量。 3.7.2 CO 的制备（全部操作必须在通风橱中进行）。 向 250mL 圆底烧瓶中加硫酸（ρ1.84g/mL）加热烧瓶，经安全漏斗向热的浓硫酸中缓缓加 入甲酸，此时便有 CO 气体产生，待烧瓶中的空气被 CO 逐尽后，用排水集气法将制得的 CO 气体收集于集气管中而后测其百分含量。 3.7.3 CH4的制备（全部操作必须在通风橱中进行）。 将氢氧化钠固体与乙酸钠按 2+1 比例在研钵中研磨均匀混合后，加到 250mL圆底烧瓶中， 缓缓加热烧瓶，此时便有CH4气体产生，待烧瓶中的空气被CH4逐尽后，用排水集气法将其收集 于集气管中，而后测其百分含量。 3.7.4 H2S的制备（全部操作必须在通风橱中进行）。 1 向启普发生器中加入 5g～10g固体硫化钠，经安全漏斗缓缓加入盐酸溶液（1+1），此时便 有H2S气体产生。待发生器中的空气被H2S逐尽后，用排水集气法将其收集于集气管中，而后测 其百分含量。 3.8 H2、N2、He、O2、Ar、CH4、CO混合标准气体的配制。 根据仪器的灵敏度和线性范围，以载气作为“溶剂”气体，分别用H2（高纯，99.999%）、 N2（高纯，99.999%）、He（高纯，99.999%）、O2（高纯，99.999%）、Ar（高纯，99.999%）、 CH4（3.7）、CO（3.7）配成合适浓度的混合标准气体。准确量取一定体积的上述各种高纯气体 注入集气管中。不同浓度标准气样的配制（全部操作必须在通风橱中进行）。 注：地下水中H2、He、CO气体通常含量很低，因此可事先配制浓度比较固定的标准气体。例如：0.1%He 标准气体的简易配法是：用色谱分离时作为载气的高纯气体作为“溶剂”气体，如以Ar作为载气，将事先充满 封闭溶液[饱和氯化钠溶液（含 1+99 盐酸溶液）]的已知准确容积的集气管与Ar气气源相连，使Ar气缓缓进入集 气管中，此时用进样器取一定体积的高纯He注入集气管中，当集气管中的封闭溶液被Ar气排尽后，迅速关闭集 气管两端的活塞，去掉Ar气管路，向集气管中压入少量封闭溶液，并摇匀。假如集气管的容积为 300mL。若配 制 0.1%的He标准气体，则需用进样器准确量取 0.3mL高纯He气，注入集气管中。 3.9 CO2、H2S混合标准气体的配制。 根据仪器灵敏度和线性范围，以载气作为“