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晶面与晶面间距是晶体
固体催化剂研究方法之三 ——多晶体XRD衍射;报告思路;X射线;X射线;;晶体结构-空间点阵;晶体结构-空间点阵;;晶体结构-晶面;晶体结构-晶面间距dhkl;;倒易点阵(难点);物理模型
X射线投射到晶体上,受到晶体中原子的散射(电子)的散射,散射波以每个原子为中心发出散射波(球面波)。由于晶体是原子周期性排列,球面波之间存在着固定的位相关系,在空间某些方向相互加强,在某些方向上相互抵消,从而产生衍射现象。
;X射线多晶衍射基础;X射线多晶衍射基础;X射线多晶体衍射基础;X射线多晶体衍射基础;XRD分析在催化中的应用;XRD实验条件的选择
粉末粒度
研钵研磨至能过325目筛为宜,使晶粒各向异性。
扫描速度
探测器在测角仪圆周上均匀转动的角速度。
扫描速度越快,衍射线强度下降,衍射峰向扫面方向偏移,
分辨率下降,一些弱峰会被掩盖而丢失。
装样要求
样品一般小于1mL。
样品表面压平,载样器与样品台平行。
;装样
研磨
将样品置于盛放槽中,用干净的玻璃片压平。
打开衍射仪,载样器放于样品台上,保持平行。
;打开图标 ,进入工作界面。设置扫描角度范围,步长,以及扫描速度,点击Start,开始扫谱。
;保存数据,保存格式为.raw和.txt格式。
;XRD分析在催化中的应用;定量分析寻找标样困难
利用粉末衍射数据进行结构分析的最大困难是数据的分辨率低。
粉末衍射将三维倒易空间的信息压缩成一维衍射花样, 衍射峰会出现重叠。
;基本思想 精修步骤
;精修实例
;精修实例
; Thank you for your attention!
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