农药残留分析作业题参考.PDFVIP

农药残留分析作业题参考 姜乃文 1-1.农药原药全组分分析的主要内容有哪 些？ ? 定性分析 有效成分和杂质 红外光谱（IR） 紫外光谱（UV） 核磁共振谱（NMR） 色谱-质谱联用（LC-MS，GC-MS） ? 定量分析 有效成分、相关杂质、固体不溶物、水分、酸碱度等 1-2．以毒死蜱乳油为例，给出其有效成分及相关杂质 测定方法 ? 有效成分:毒死蜱 ? 相关杂质:治螟磷（O,O,O,O’-四乙基二硫逐焦磷酸酯）。 ? 其中毒死蜱与治螟磷的含量可以采用液相色谱法或气相色谱 法方法来进行检测。 以气相色谱法为例： 称取一定量的样品与内标物定容至丙酮中（一般做5个平 行），以同样方法配置一定浓度的毒死蜱（治螟磷）标样， 选用GC-FID进行检测，通过内标法计算，从而得出有效成 分含量。5个平行样品的RSD??达到农药常量分析的要求 。 同时进行添加回收率实验，绘制标准曲线并证明空白乳油对 含量分析没有干扰。 1-3.悬浮剂的质量控制指标有哪些？如何测定悬 浮率？ ? 悬浮剂质量控制指标包括： （1）有效成分含量（包括异构体比例） （2）相关杂质含量 （3）低温稳定性、热贮稳定性 （4）外观 （5）悬浮率 （6）酸碱度（或 pH值范围） （7）湿筛实验（通过 75μm实验筛） （8）倾倒性 （9）持久起泡性 （10）其它限制性组分（渗透剂、增效剂、安全剂等） ? 悬浮率的测定操作步骤 将整瓶产品全部倒出，混合均匀。称取适量试样（精确 至0.0002g），置于盛有100mL标准硬水（30℃±2℃）的 量筒中，并用30℃±2℃标准硬水稀释至刻度，盖上塞子。 以量筒中部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次。打 开塞子，垂直放入无振动的恒温水浴中，避免阳光直 射，放置30min。用吸管在10~15s内将内容物的9/10悬浮 液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管顶 端总是在液面下几毫米处。 将量筒底部25mL悬浮液转移到培养皿中，干燥至恒 重，称量残余物质量。按规定方法测定试样和留在量筒 底部悬浮液中的有效成分质量。 结果计算 试样中有效成分悬浮率x（%） P109 ? m1——配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g； ? m2——留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量，g。 1-4．毒死蜱在苹果上的MRL为1mg/kg，给出相 应测定方法的回收率、LOD、LOQ最低要求？ ?LOD：一般采用最小添加回收水平得到的色谱图或者 最小浓度基质标样的色谱图进行推算，得到3倍信噪比 的浓度。毒死蜱在苹果上的测定方法LOD应小于LOQ。 ?LOQ：应小于MRL值，此条件下可考察LOQ为0.5、0.2 或0.1mg/kg时是否达到要求。 ? 回收率实验要求3个添加水平，每个水平做5个平行，添 加水平可设LOQ水平（0.5、0.2或0.1mg/kg）、MRL水 平（1mg/kg）, 2mg/kg。回收率结果应在70%-110%之 间，且5个平行实验的精密度要符合要求。 2-1．水样品如何储存？ ? 水样在冷藏条件下贮存，应采用玻璃容器 ? 或通过萃取等处理，得到提取液，在冷冻条件下贮存。 2-2.土壤样品如何采集？ ? 空白土壤样品：应在施药前采集 ? 土壤残留样品：本着随机原则可以采用五点法，Z型法 等方式采集。采集深度一般为歌耕作层，我国农药登记 最终残留试验采集0-15cm土层，消解动态试验采集0- 10cm土层。 ? 采集后应去除植物残渣、石块等，过筛后低温保存。不 宜晾干。测定时同时测定水分含量，以干重基础计算残 留含量。 2-3.苹果和桃样品如何进行预处理，计算残留量 时应注意什么 ? 苹果 将苹果去除果柄后，用不锈钢刀具沿纵向切成均匀四 瓣，切成碎块，在不锈钢盆中混匀，用四分法缩分样 品，分取150g的样品两份，分别装入封口样品容器中， 贴好标签。 ? 桃 将桃样品去除果柄后，用不锈钢刀具沿纵向切成均匀四 瓣，弃去果核，取对角两瓣，切成碎块，在不锈钢盆中 混匀，用四分法缩分样品，分取150g的样品两份，分别 装入封口样品容器中，贴好标签。残留计算时包括果核 重量。 均已鲜重基础计算含量 2-4.我国作物分类中蔬菜、水果各有哪几