第八章糖类物质的测定2.pptVIP

(二)高锰酸钾滴定法－－第一国标法（贝尔德蓝Bertrand法） 本法由Bertrand于1906年提出，故名。; 将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，在加热条件下，还原糖把二价铜盐还原为氧化亚铜。反应式同直接滴定法。 经抽气过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐， 反应式： Cu2O+ Fe2(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2O;用高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐。 10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O 根据滴定时高锰酸钾标准溶液消耗量，计算氧化亚铜含量。 再从检索表(附表10)中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。（162——166页）;结果计算：; 2．适用范围及特点 本法是国家标准分析方法，适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液也不受限制。 方法的准确度高，重现性好，准确度和重现性都优于直接滴定法。 但操作复杂、费时，需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。 163页 古式坩埚 —— 垂融漏斗—— ;GB/T 5009.7—2003《食品中还原糖的测定》 1. 直接滴定法（先标定再测定） 2. 高锰酸钾法;三、蔗糖的测定; 1．原理 样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量，乘以一个换算系数即为蔗糖含量。;测定食品中蔗糖量，可分别测定样品水解前的还原糖量以及水解后的还原糖量，两者之差再乘以校正系数0.95，即为蔗糖量。 C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖 342g 180g 180g 342/（180+180）=0.95 即1g转化糖量相当于0.95g蔗糖量。;2. 试剂 ① 用 0.1％转化糖标准溶液标定斐林试剂。 3．测定方法 样品的转化： 取一定量样品，按直接滴定法或高锰酸钾滴定法中的样品处理方法处理。 吸取处理后的样液2份各50ml，分别放入l00ml容量瓶中。; 一份加入5ml 6mol／L盐酸溶液，置68—70℃水浴中加热15分钟，取出迅速冷却至室温，加2滴甲基红指示剂，用NaOH溶液中和至中性，加水至刻度，混匀。 另一份直接用水稀释到100m1。 然后按直接滴定法或高锰酸钾滴定法测定还原糖含量。;GB/T 5009.8—2003《食品中蔗糖的测定》 转化为还原糖再测定 ; 四、总糖的测定 食品生产中通常需要测定其总量，这就提出了“总糖”的概念。 总糖：是指具有还原性的糖（葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等）和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。 　　　总糖＝还原糖＋蔗糖 　 总糖是食品生产中常规分析项目。它反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量，其含量高低对产品的色、香、味、组织形态、营养价值、成本等有一定影响。 ; 总糖是麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品的重要质量指标。 总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的，常用的是直接滴定法，此外还有蒽酮比色法等。常以转化糖计。 ;????? 测定方法样品处理 蔗糖水解（样品及蔗糖标准液） 还原糖法测定;结果计算;说明与讨论: ①总糖测定结果一般以转化糖计，但也可以以葡萄糖计，要根据产品的质量指标要求而定。 如用转化糖表示，应该用标准转化糖溶液标定碱性酒石酸铜溶液，如用葡萄糖表示，则应该用标准葡萄糖溶液标定。 ②食品分析中的总糖与营养学中总糖的概念不同。 食品分析中的总糖：=还原糖+蔗糖 营养学中的总糖：=还原糖+蔗糖 +淀粉 ；总糖是指能彼人体消化、吸收利用的糖类物质的总和，包括淀粉。 这里所讲的总糖不包括淀粉，因为在测定条件下，淀粉的水解作用很微弱。 ③果糖在酸性介质中将逐渐被分解，当有蛋白质、氨基酸存在时，这种分解作用更易进行。故在测定中应严格控制水解条件，即保证蔗糖的完全水解又要避免其他多糖的分解。且水解结束后应立即取出，迅速冷却中和，以防止果糖及其他单糖类的损失。 ;五、可溶性糖类的分离与定量;1、气相色谱 糖类物质属于非挥发性物质，如能制成具有挥发性的衍生物，则可采