检验那回事1-8.pdf

检验那回事之一 转自：蒲公英论坛 作者：hongwei2000 ——定性、定量、限量检验 ? 随着工作性质的变化，我已经不再直接从事药品检验工作了，但 QC 部门仍然是责任部门 之一，经常会发现在检验过程中由于对检验本身存在着不理解，造成不必要的麻烦、浪费或 纠结，在对供应商进行审计时也会发现这种情况。因此想把自己这十多年来在研发、生产中 所经历过的总结出来，与大家一起分享。 下面的内容基本上都是本人多年来的思想汇总，并不会在哪本书中或权威机构的出版物 中出现，甚至与之相冲突，我也不想谁对谁错，但更希望我们能过检验本身有所理解，而不 是片面的强调出处。只要对检验理解了，一理通百理通，你就会觉得：检验就是那么一回 事。 虽然本人对检验技术很多方面都有所专研，但在这篇文章中并不想更多地进行探讨，只 是想从质量层面进行分析，毕竟坛子里高手云集，本人就不想在这里献丑了，呵呵。 1、概念 为什么要从定性、定量和限量这个角度开始呢？因为这是一切检验的核心，只有了解了 这一点，你才可能目的明确，确保检验结果与你的要求是一致的，否则可能会造成杀鸡用了 牛刀，浪费了时间和金钱，也可能会杀牛用了鸡刀，检验结果不准确、不可信。 定性检验是指确定某种成分或基团存在的可能性。一般就是指鉴别，一些性状项也可以 认为是定性检验，例如熔点、折光率等。 定量检验比较好理解，就是指定量测定出某种成分的含量，表现为具体数值。一般来说 最典型的就是指含量测定，也包括一些检查项下的项目，例如溶出度、水分等；当然在有些 情况下，鉴别和性状检验也会转化成定量检验，例如紫外鉴别本身是定性检验，但如果方法 中规定了吸收系数，则检验就转化成了定量检验。 限量检验是指不以明确的数值来测定某种成分含量的方法。典型的如氯化物、砷盐等检 验。 1? 检验那回事之一 转自：蒲公英论坛 作者：hongwei2000 ——定性、定量、限量检验 ? 要注意：限量检验和限度检查是完全不同的两回事！限度检查即可能是限量检验，也可 能是定量检验，甚至会与你的目的直接相关。例如原料药的残留溶剂，对于生产企业来说， 应该采用定量的方法测定，以验证你工艺的连续性；而对于原料药使用单位，则可以只需进 行限量检验，因为残留溶剂在贮存过程中只会减少（极特殊的除外），所以只需要确认是否符 合要求即可（这与中国官方的说法可能并不一致，官方的方法中是定量还是限量在方法描述 中已经阐明，而且一些官员也并不理解这些，因此只能而且必须照做）。 2、定性、定量和限量检验与称量的关系 在药典凡例中有几种和称量有关的名词，分别是称取（或者叫“取”）、约、精密称定、 称定。 首先说称定这个词好像几乎没有在哪个地方有出现过；美国药典中好像也没有用过这么 个词。 精密称定，一般只用于定量测定，往往与“约”相连，也就是认为在标准称量正负 10%范 围之内可以认为是呈线性关系的，而不需要你一定称量到一个非常精确的很小的范围之内。 这是因为你称量只要在 10%范围内，检测的结果都可以通过计算而得以校正。最可笑的是， 在很多标准中，很多限量检测也使用了“约”和“精密称定”的结合，而没有任何地方可以 校正这种称量，比如说方法是目视比色法，这种方法的制定表明起草、审核和批准的人对 “精密称定”和“约”的用法根本不了解。基于上述原因，如果使用“精密称定”这样的要 求，就不需要在称量规定值数字后面再加上多少个零了，例如