药物分析第八章习题.docx

第八章 磺胺类与喹诺酮类分析 一 填空题： 1 磺胺类药物结构中有 基团显弱碱性，有 基团显弱酸性； 2 磺胺类药物的鉴别与区别可用 与 试剂，生成草绿，紫色或蓝色； 3 氟喹诺酮药物有 与 ，所以有 两性。 4卡尔费休法测环丙沙星水分，要加入一定量的水是因为： 。 1 磺酰氨基 对位氨基 2 氢氧化钠 硫酸铜 二 选择题 1 亚硝酸钠滴定法测磺胺类药物，需要加入( )，以加快反应速度。 A 亚硝酸钠 B 溴化钾 C 嘧啶 D 酚酞 2 铜盐反应鉴别磺胺类药物，最后出现蓝色的是：( ) A 磺胺甲噁唑 B 磺胺异噁唑 C 磺胺嘧啶 D 磺胺多辛 3 双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，选择两个测定波长的原则是:( ) A、磺胺甲噁唑在两波长处吸收度相等 B、磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处吸收度相等 C、磺胺甲噁唑在两波长处吸收度不等 D、磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处的吸收度差值 应尽量小 4中国药典(2015年版)收载磺胺甲噁唑的含量测定方法是( ) A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法 C、氮测定法 D、NaNO2滴定法E、碘量法 5与硫酸铜生成草绿色沉淀的是( ) A、磺胺甲噁唑B、磺胺嘧啶 C、甲氧苄啶D、磺胺异噁唑 E、磺胺醋酰钠 6磺胺类药物的鉴别方法有( ) A. 银镜反应 B. 重氮化-偶合反应 C. 与硫酸铜的成盐反应 D. 铈量反应 7 与磺胺类药物生成黄色希夫碱的化合物是( ) A 对二甲氨基苯甲醛 B 碘试剂 C 硫酸铜 D氢氧化钠 8 非水碱量法测诺氟沙星的含量，加入的指示剂是( ) A 偶氮紫 B橙黄Ⅳ C 百里香酚酞 D 石蕊试纸 9 以下药物的含量测定，需要用到甲醇钠作为滴定剂的是( ) A 苯甲酸钠 B肾上腺素 C 磺胺异噁唑 D 环丙沙星 10 鉴别喹诺酮类药物中的氟，需要加入的试剂是( ) A 碘试剂 B 香草醛 C 铜盐 D 茜素氟蓝 11 诺氟沙星药物结构中有( ) 基团，与醋酐反应显红棕色。 A 芳伯胺 B叔胺基 C 酚羟基 D 羧基 12 中国药典(2015年版)收载磺胺异噁唑的含量测定方法是：( ) A 非水溶液滴定法 B 亚硝酸钠法 C HPLC法 D UV法 13 复方磺胺类药物，中国药典(2015年版)收载的含量测定法是：( ) A 非水溶液滴定法 B 亚硝酸钠法 C HPLC法 D UV法 三 简答题 1简述亚硝酸钠滴定法测磺胺类药物含量的原理与基本过程？ 答：原理：磺胺类药物的N1取代物分子中含有芳伯氨基，在0~5℃低温状态下、盐酸介质中可与亚硝酸盐发生重氮化反应，测定磺胺类药物的含量。 具体方法： 取供试品约0.5 g，精密称定，置烧杯中，加水40 mL与盐酸溶液(1+2)15 mL，然后置于电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠液滴定液迅速滴定，随滴随搅拌。至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水淋洗，将洗液并人溶液中，继续缓缓滴定，直到电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点（永停法）。每1mL的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.03 mg的C10H10N4O2S。 2 非水碱量法测诺氟沙星药物的原理与方法。 原理：利用分子中有哌嗪基团显碱性。 测定方法：取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸20mL溶解后，加橙黄Ⅳ指示剂，用高氯酸标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至溶液显紫红色，并将滴定结果用空白校正。 四 计算题 1 取磺胺二甲嘧啶0.4928克，按照永婷???定法，用了17.65mL亚硝酸钠滴定液0.1mol/L。标定的滴定度是每1mL的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.83 mg的C12H14N4O2S。问磺胺二甲嘧啶的含量。 17.65×(0.1/0.1)×27.83/1000 解： 计算公式如下 0.4928 ×100％ ＝ 99.68％