超支化聚醚涂层毛细管柱在线推扫富集检测6种有机磷农药.pdfVIP

第 ??卷? 分 析 化学 ??????????????? 研 究 报 告? 第 ??期? ????年 ??月? ???????????????????????????????????????? ????一????? ???：??．????／??．?．????．????．?????? 超 支 化聚 醚涂 层 毛细 管柱在 线 推 扫富 集? 检测 ?种 有机 磷农 药? 林 栋? 吴志海? 李红岩? 刘 丽红。? 刘 冰? 初永杰? 寿崇琦? ?济南大学化学化工学 院，济南 ???????? ?寿光 质检所 ，寿光 ???????? 摘 要 合成 了 ?种不同支化度 的超支化聚醚 ，采用化学键合的方法将其涂覆于石英 毛细管电泳柱 内壁 ，制? 备 了一种新 型的毛细管电泳涂层柱 。利用该涂层柱通过胶束 电动 毛细管色谱在线 推扫富集技术对 ?种有 机? 磷农药进行 了富集和检测 。结果表 明：由于超支化聚醚涂层柱显著降低了电渗 流 ，其富集倍 数远高于未涂层? 柱 ，有效提 高了检测 的灵 敏度。其 中支化度为 ?．??的 ??涂层柱的富集倍数高达 ???倍 ，是未 涂层 柱的 ?倍。? 利用 ??涂层柱建立了分 析 ?种有 机磷 农药 的方 法 ，检 出限 为 ?．??～?．?????／?；加 标 回收率 为 ??．?％ 一? ???．?％ ；???为 ?．?％ 一?．?％ 。此超支化 聚醚涂层柱 的稳定性 良好 。? 关键词 超支化聚醚 ；化学键合 ；毛细管柱 ；在线推扫富集 ；有机磷农药? ?? 引? 言? 果蔬 中农 药残 留对 人体 健康 和环境 所造成 的危 害备受关 注 ，其 中有 机磷农 药残 留 的危 害最 为严重 ，? 农 药残 留检测 已成为 食 品 安 全研 究 的重 要 课题 ???。毛 细 管 电泳 技 术 由于 具有 分 析 速 度 快 、分 离效 率? 高、所需样品少 、成本低等特点在农药残留检测中显示出极大的优势????，但是其检测灵敏度较低 ，应用? 于痕量分析时受到一定限制。在线推扫富集技术可大大提高毛细管电泳技术 的检测灵敏度，并且操作? 简单且 较为 常用??。但 有研 究表 明 ，在线 推扫 富集技 术在 较低 的 电渗 流下 才具 有较 好 的 富集效 果????。? 毛细 管涂层技 术 能有效抑 制 电渗流? ，从 而提 高富集 倍数 及 检测 灵敏 度 。 目前 ，毛细管 电泳柱 的涂 层? 材料仅 限于传 统 的聚合物?? ，通常其 粘度 随浓度 的增加 而增大 ，很容 易堵 塞毛细 管 柱 ，因此 寻求新 的性? 能良好的涂层材料已成为研究热点 。超支化聚合物由于具有高度支化的球状结构 ，其溶液粘度 比传统? 聚合 物低很 多???挖?，而且 ，超支 化聚合 物外 围具有 大量 的活性 末端 基 团 ，形 成 的 涂层更 加 稳定 。 以超支? 化聚合物为毛