氮氧化物的监测_盐酸萘乙二胺分光光度法.pptVIP

空气质量检测;盐酸萘乙二胺分光光度法 ;《环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 》（HJ 479—2009）;1、原理;2、仪器;氧化瓶：可装5 ml、10 ml或50 ml酸性高锰酸钾溶液（4.4）的洗气瓶，液柱高度不能低于80 mm。使用后，用盐酸羟胺溶液（4.2）浸泡洗涤。图2示出了较为适用的两种氧化瓶。 ;冰乙酸。 盐酸羟胺溶液，ρ =0.2～0.5 g/L。 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=1 mol/Ｌ：取15 ml浓硫酸（ρ20=1.84 g/ml），徐徐加到500 ml水中，搅拌均匀，冷却备用。 酸性高锰酸钾溶液，ρ (KMnO4)=25 g/L：称取25g高锰酸钾于1 000 ml烧杯中，加入500 ml水，稍微加热使其全部溶解，然后加入1 mol/L硫酸溶液（4.3）500 ml，搅拌均匀，贮于棕色试剂瓶中。 N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备液，ρ (C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)=1.00 g/L：称取0.50 g N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐于500 ml容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在冰箱中冷藏，可稳定保存三个月。 ;显色液：称取5.0 g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于约200 ml 40～50℃热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1 000 ml容量瓶中，加入50 ml N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备溶液（4.5）和50 ml冰乙酸，用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在25℃以下暗处存放可稳定三个月。若溶液呈现淡红色，应弃之重配。 吸收液：使用时将显色液（4.6）和水按4∶1（体积分数）比例混合，即为吸收液。吸收液的吸光度应小于等于0.005。 亚硝酸盐标准贮备液，ρ (NO2-)=250 μg/ml：准确称取0.375 0 g亚硝酸钠（NaNO2，优级纯，使用前在105℃±5℃干燥恒重）溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放，可稳定保存三个月。 亚硝酸盐标准工作液，ρ (NO2-)=2.5 μg/ml：准确吸取亚硝酸盐标准储备液（4.8）1.00 ml于100 ml容量瓶中，用水稀释至标线。临用现配。 ;短时间采样（1 h以内） 取两支内装10.0 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5～10 ml酸性高锰酸钾溶液（4.4）的氧化瓶（液柱高度不低于80 mm），用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间（见图3），以0.4 L/min流量采气4～24 L。 长时间采样（24 h） 取两支大型多孔玻板吸收瓶，装入25.0 ml或50.0 ml吸收液（4.7）（液柱高度不低于80 mm），标记液面位置。取一支内装50 ml酸性高锰酸钾溶液（4.4）的氧化瓶，按图4所示接入采样系统，将吸收液恒温在20℃±4℃，以0.2 L/min流量采气288 L。 注：氧化管中有明显的沉淀物析出时，应及时更换。 一般情况下，内装50 ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶可使用15～20 d（隔日采样）。 采样过程注意观察吸收液颜色变化，避免因氮氧化物质量浓度过高而穿透。 ;采样要求 采样前应检查采样系统的气密性，用皂膜流量计进行流量校准。采样流量的相对误差应小于±5%。 采样期间，样品运输和存放过程中应避免阳光照射。气温超过25℃时，长时间（8 h以上）运输和存放样品应采取降温措施。 采样结束时，为防止溶液倒吸，应在采样泵停止抽气的同时，闭合连接在采样系统中的止水夹或电磁阀（见图3或图4）。 ;现场空白 装有吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品在相同的条件下保存，运输，直至送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污。 要求每次采样至少做2个现场空白测试。 样品的保存 样品采集、运输及存放过程中避光保存，样品采集后尽快分析。若不能及时测定，将样品于低温暗??存放，样品在30℃暗处存放，可稳定8 h；在20℃暗处存放，可稳定24 h；于0～4℃冷藏，至少可稳定3 d。 ;5、步骤;空白试验 实验室空白试验：取实验室内未经采样的空白吸收液，用10 mm比色皿，在波长540 nm处，以水为参比测定吸光度。实验室空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过±15%。 现场空白：同8.2.1测定吸光度。将现场空白和实验室空白的测量结果相对照，若现场空白与实验室空白相差过大，查找原因，重新采样。 ;样品测定 采样后放置20 min，室温20℃以下时放置40 min以上，用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线，混匀。用10 mm比色皿，在波长540 nm处，以水为参比测量吸光度，同时测定空白样品的吸光度。 若样品的吸光度超过标准曲线的上限，