用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法选编.pptVIP

第五章;new open copy archive delete exit ;;一、SHELXTL文件 ;*.ins 文件：组成上可分成五部分;DFIX 1.43 0.02 o5 c27 WGHT 0.074900 1.631200 FVAR 0.169240 TEMP 25 ;3.其它文件 ;SHELXTL的主要子程序和文件;二、常用的XS和XL指令 ;指 令;指 令;指 令;;;2. 结构的解析;e 计算诊断指标，判断各套相角的质量 ;2) 用XS和XSHELL程序定出结构雏形（初始套）;Patterson法：;继续尝试直接法：;XS计算结果的评估; # 打开Xshell，检查计算出的原子或（Q) 峰位置是否构成合理的化学结构;;;; # 精修（refint）一次后，R1值是否大小于0.5；或继续精修R1值是否很快降低;;; * 如果得到的原子或峰的位置能够构成合理的化学结构，就要通过删除不合理的原子或（Q）峰，并把Q 峰选择后定为相应的原子。操作方法是：;删除原子或（Q）峰的方法：; 恢复删错的原子或（Q）峰的方法：; * 如果仍得不到较为合理的初始结构，则应试验用三种方法中的另一法，或试验用不同的ESEL值;结构的解析中的若干问题;c 由系统消光规律的错误判断引起 ;[A] Apply ABSORPTION corrections [M] Test for MEROHEDRAL TWINNING [L] Reset LATTICE type of Original Cell [C] Define unit-cell CONTENTS [F] Setup SHELXTL FILES [R] RECIPROCAL Space Displays [U] UNIT-CELL transformations [T] Change TOLERANCES [O] Self-rotaion function [Q] Quit Program;;Select option [H]：;Select option [A]：;Select option [S]：;Select option [S]：;Select option [M]：; 程序显示目前的空间群和其它的可能选择，可认同程序的选择，但有时需自行选择; 认同程序的选择后，程序会提示下一选项[D];Select option [D]：;Select option [A]：;Select option [E]：;Select option [C]：;Select option [E]：;Select option [F]：; 认同程序的选择后，程序会提示输入文件名，输入并回車后，程序会问是否写hkl文件，同意后，程序又提示下一个选项[Q];Select option [Q]：D;程序又显示出退出主菜单的选项[E]; 输入0.84以使θ为25°;Select option [E]：W ;Select option [E]：M ;Select option [A]：I ;C 严重给错分子式 ;E 衍射数据质量差 ;3. 结构精修的基本过程;E 在差值Fourier图中，找出分子中其它原子的位置;;; 如果在精修过程中，U值急剧增大，说明该原子并非存在 ;; 对于具有确定立体结构的有机基团，可采用理论加氢；对于无法理论加氢的，如水分子，可从差值Fourier图中找出氢原子，参加精修的情况视 数据的质量而定 ;n 是一位数，指定固定的类型： =1 坐标、占有率、位移因子固定， =2 占有率、位移因子固定， =3（或7） 坐标固定， =4 同3，但允许修正X-H的键长（方向固定）;D 进一步精修更多的晶体学参数;找出对称操作码的方法：;;TITL 020908a in C2/c …………… L.S. 8 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 mpla 7 n1 c2 c6 c1 o1 co1 mpla n1 c2 c6 size 0.28 0.25 0.18 eqiv $1 x, -y, z-1/2 htab O7 O5_$1 htab O7 O4 htab 2 exti 0.00023 conf c8 n2 n3 c14 bind c1 c10_$1 dfix 0.88 0.02 o7 h13 o7 h14;（指精修结果收敛）;;;删除坏点的方法：;TITL 040518b in P2(1)/n ……………………………. SFAC C H