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第二章 药物的鉴别试验;鉴别：判定真伪 检查：安全性、有效性、均一性 含量测定：有效成分的定量;Identification test of drug;目的：根据药物的分子结构特征，采用物理、化学、 或生物学方法，判断(鉴别)药物真伪。 适用性：仅用于证实贮藏在有标签容器中 的药物是否为其所标示的药物， 并非对未知物化学结构的确证鉴定。 要求：方法专属， 每个品种一般2～3项不同类型的鉴别试验。;一、性状 和 物理常数 ;一、性状 和 物理常数 ;外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等。 如ChP对维生素B1的描述为“本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分”。 对于链霉素片的描述为“本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显白色至微带黄绿色”。 溶解度：不同溶剂中的溶解特性； 一定程度上反映了药品的纯度。 物理常数：内在物理特征； 既可鉴别，也可反映纯净的程度。;熔 点;第一法：测定易粉碎的固体药品(一端熔封 ) 毛细管放入：传温液加热至较规定熔点低限约低10℃时 升温速率：1.0~1.5℃/min；熔融分解 2.5~3.0℃/min； 重复测定3次，取平均。 第二法：测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等) (两端开口，吸入熔融样品，冷冻凝固测定) 升温速率：?0.5℃/min ， 供试品在毛细管中开始上升时的温度。 第三法：测定凡士林或其他类似物质 ;比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用 表示。 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 摩尔(?)与百分吸收系数( )。 中国药典用：;依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 无机药物：其 阴、阳离子的特殊反应; 有机药物：共有母核、官能团特征反应。 特点：确定(区分)类别，不能够确定个别品种。 常见一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、 芳香第一胺类、有机氟化物类、有机酸盐、 无机金属盐类、无机酸盐、etc;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;有机氟化物;水杨酸盐;依据：特定药物分子中的 特殊性质、特征基团或官能团的 专属反应 或 测定 进行的 真伪鉴别。 ;方法分类;专属性强，耐用性好，灵敏度高，操作简便、快速。 常用方法：化学法，光谱法，色谱法和生物学法。 中药材鉴别方法：还有显微鉴别法和特征图谱或指纹图谱鉴别法。 制剂的鉴别：尽可能与原料药相同；必须：排除辅料干扰；多组分或微量成分，须用更灵敏、专属的方法。 特殊性质：采用特定方法。如手性、晶型等。;指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。 （1）三氯化铁呈色反应： 用于酚羟基或水解后产生酚羟基 （2）异羟肟酸铁反应： 多用于芳酸及其酯类、酰胺类 （3）茚三酮呈色反应： 用于AA 和 结构中含有氨基糖单元的药物 （4）重氮化-偶合显色反应： 用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基 （5）氧化还原显色反应及其它颜色反应 多巴胺等酚性药物与三氯化铁试液呈色 加碱溶液后的变色反应;2.沉淀生成反应鉴别法 ;常用的荧光发射形式： （1）药物本身可在可见光下发射???光； （2）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光； （3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光；;（1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气。 （2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。 （3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。 ;1、紫外光谱鉴别法 ;氟胞嘧啶紫外光谱鉴别;供试品 与对照品(或红外标准图谱)的一致性，指纹特性。;氯羟去甲安定红外光谱鉴别;无定型（无水）; TLC，GC，HPLC，联用鉴别，etc;中药材 七叶莲 中 常春藤皂苷元 与 齐墩果酸 的定性鉴别;HPLC法鉴别;四、显微鉴别法; ;DNA testing for a murder investigation, 1987 ;六、中药的 指纹图谱/特征图谱 鉴别法; 一、溶液的浓度 二、溶液的温度