环境仪器分析课件选编.ppt

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环境仪器分析课件选编

Gas chromatography;一、色谱分析概论 问题 问题1:什么是色谱法? 问题2:为什么色谱法能将混合物分开? 问题3:色谱法的分类? 问题4:各种色谱法的应用范围? ;§1.1 概述 色谱法的由来: 色谱法是一种分离、分析技术,它是将待分析样品的各组分一一进行分离,然后顺序检测各组分含量。 色谱法的创始人是俄国植物学家茨维特。因于1903年用于分离植物色素而得名。 ; 将一植物色素的石油醚溶液从一根主要填有碳酸钙吸附剂的直立玻璃管上端倒入,然后加入石油醚使其自由流下,结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。当时Tswett把这种色带叫做色谱(Chromatography);色谱分离原理; 在色谱法中,将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相(固体或液体)称为固定相 ;自上而下运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相 ;装有固定相的管子(玻璃管或不锈钢管)称为色谱柱 。当流动相中样品混合物经过固定相时,由于各组分在性质和结构上的差异,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定相中流出。 ;色谱分离方法:;3.色谱法分类: ① 根据色谱法中流动相状态的不同的分:;③按分配原理分:;什么是气相色谱法?;应用举例(GC);什么是液相色谱法?;应用举例 (HPLC);按固定相使用的形式可分为 柱色谱(Column Chromatography) 将固定相装在色谱柱内 纸色谱(Paper Chromatography) 用滤纸做固定相或固定相载体的色谱 薄层色谱(Thin Lay Chromatography) 固定相均匀涂在玻璃板或塑料板上 ;4. 色谱相关术语; 关于色谱峰的术语;一.色谱流出曲线及有关术语 色谱图; 1.流出曲线 以组分的浓度变化作为纵坐标,流出时间作横作标,这种曲线叫流出曲线,也叫色谱图。; 2.基线: 当色谱柱没有组分仅有流动相进入检测器时,在实验操作条件下,反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线。稳定的基线是一条直线(或当有载气通过检测器时产生的噪声信号是直线)。; 3.保留值:组分在色谱柱内滞留时间的数值。 ⑴死时间(tM):载气流经色谱???的时间。 死体积(VM):在死时间内流经色谱柱载气的体积。 ; ⑵ 保留时间(tR): tR=tM+tR′ 组分从进样开始到出现最大浓度时的时间叫保留时间。 保留体积(VR): VR=FotR Fo :流动相体积流速(mL/min) 在保留时间内流经色谱柱载气的体积叫保留体积。 ;⑶ 调整保留时间(t ′R): tR′=tR-tM 扣除了死时间的保留时间,即组分在固定相上滞留的时间。 不同组分tM均相同,但tR ′不同 调整保留体积( VR′ );⑷ 相对保留值(r) 也称色谱柱的选择性,r2,1越大,分离的越好,色谱柱选择性越好。;4. 区域宽度; 峰高(h):峰的顶点到基线之间的距离 半峰高( h1/2):峰高h的1/2处。 峰面积: A=h·Y1/2×1.065 ∴ 峰高与 峰面积是定量的指标或参数, 保留值是定性的指标或参数, 峰宽或半峰宽是衡量柱效的指标或参数。 ; ;一、气相色谱法;国产气相色谱仪;一、 气相色谱法的仪器结构及分析过程 气相色谱法的仪器结构及流程图如下:; ;仪器结构分五部分: 1.载气系统(包括气源、气体净化、气体流速控制和测量)。 2.进样系统(包括进样器、气化室) 3.色谱柱 4.检测器 5.记录系统; 二.色谱分离的理论依据 (一)色谱过程及分配系数 1 .气-液色谱的分配过程 (固定相是液体) 2 .气-固色谱的分配过程 (固定相是固体) 3 .分配系数;1 .气-液色谱的分配过程 (固定相是液体) 溶解(在固定相上) ? 挥发 | 挥发? 溶解(进一步) 不同组分中溶解度大

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