非常有用的固体物理实验方法课第6章_原子发射光谱分析法.ppt

第6章 原子发射光谱分析法;;光学分析法及其分类; 原子吸收/发射光谱法：原子外层电子能级跃迁 分子吸收/发射光谱法：分子外层电子能级跃迁; ; 发射光谱与吸收光谱;§6.1 原子发射光谱分析基本原理 basic principle of AES;历史背景知识;6.1.1、概述 generalization ;激发态M*;原子的共振线与离子的电离线;MJ 3/2;量子力学基本理论告诉我们：;6.1.3、谱线强度 spectrum line intensity; 由于激发态原子数目较少，因此基态原子数 可以近似代替原子总数 ，并以浓度 C 代替 ;6.1.4、谱线的自吸与自蚀 self-absorption and self reversal of spectrum line ;6.2.1、仪器类型 types of AES 6.2.2、光谱仪 spectrophotometer;6.2.1 仪器类型 Types of AES ;光源;光源;火焰电弧;直流电弧：接触引燃，二次电子发射放电 ;A;低压交流电弧特点：;高压火花（spark)：高频高压引燃并放;电感耦合等离子体光源（inductively coupled plasma， ICP); 2. ICP-AES的结构流程 （structure of ICP-AES and process）; ICP-AES;等离子体焰炬; 3. ICP-AES的原理（principle and feature of ICP-AES） ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成;③原理;; 等离子体中温度 分布 ; ICP 的特点 (1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性； (2)“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）； ;2. 光源的选择依据 a）试样的性质：如挥发性、电离电位等 b）试样形状：如块状、粉末、溶液 c）含量高低 d）光源特性：蒸发特性、激发特性、放电稳定性;3. 电极和试样的引入方式 电极多由石墨（Graphite）制成：高溶点、易提纯、易导电、光谱简单； 固体试样：金属或合金直接做成电极(固体自电极)；粉末试样可与石墨粉混合装样； 溶液试样：滴在电极上，低温烘干；使用ICP可直接溶液进样。 ;ICP光电直读光谱仪示意图;二、AES分光器;光栅平面反射光栅色散原理;3. 分光系统（摄谱仪）（spectrophotometer）; 检测系统 检测信号与浓度的关系 WHY? 我们已知谱线强度 I与浓度成正比，即： logI = blogc + loga 但用什么来表征 I?;2. 相板（又称干板，Plate） 待测物发出的光谱经分光得一系列谱线，这些不同波 长的光在感光板上曝光，经显影、定影后于相板上得到平 行排列的谱线（黑线），这些谱线“变黑”的程度以黑度 S;摄谱仪： ;;;凹面光栅;狭缝;ICP 光电直读光谱仪示意图;检测器;; 全谱直读等离子体光谱仪;光路图;6.3.1、光谱定性分析 　　　qualitative spectrometric analysis 6.3.2、光谱定量分析 　　　quantitative spectrometric analysis 6.3.3、特点与应用 　　 feature and applications ; 6.3.1光谱定性分析qualitative spectrometric analysis ; 2. 定性方法; 标准光谱比较定性法; 3. 定性分析实验操作技术; b. 电极; （3）摄谱过程;易激发元;6.3.2、 光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis; 2. 光谱定量分析; (2) 内标法基本关系式;内标元素与分析线对的选择：; (3) 定量分析方法; c.标准加入法;6.3.3、特点与应用feature and applications ;应用;知识结构;谢谢大家;自测题 1、原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的? A. 辐射能使气态原子外层电子激发； B. 辐射能使气态原子内层电子激发； C．热能使气态原子外层电子激发； D．热能使气态原子内层电子激发。 (C);2、下列以光谱项符号表示的原子中电子能级的跃迁,符合光谱选律的是哪一种? A．31S0-31P0 B．31S1-