第十章几类常见食品的卫生检验(二).pptVIP

;;复习内容;;第四节 水产品的卫生检验;岩蛤毒素 蛤的种类很多，只有少数几种如文蛤、石房蛤等含有有毒物质。目前认为，这些有毒物质源于一些属于膝勾藻科的藻类，如涡鞭毛藻，当此种藻类大量繁殖时，可形成“赤潮”。海洋软体动物包括蛤类，摄食了这类海藻后，海藻所含的岩蛤毒素及膝勾藻毒素在中肠腺以无毒的结合态大量蓄积，当人体摄食此类蛤肉后，毒素被释放出来，引起中毒。 ;卫生标准：;二、水产品中组胺的测定;鱼类引起的组胺中毒;分光光度法;样品的采取 鱼类样品应从同批同质的鱼中采取，即在同质鱼堆的上、中、下三处或同一平面的三点采取。用作实验室测定的样品质量应在1kg以上。除去内脏、鳞、骨，将鱼肉磨细。 组胺的提取 称取一定量磨细的样品，加三氯乙酸浸泡，沉淀蛋白质，过滤。取滤液适量，加氢氧化钠溶液调节至呈碱性，以正戊醇萃取；然后加盐酸，此时组胺以盐酸盐的形式存在，因其易溶于水，而被反萃取到水溶浓中，供测定用。 测定 将组胺标准液和样品提取液分别调节至弱碱性，加入重氮盐试剂，在480nm波长处测定吸光度，与标准比较，计算鱼样中组胺的含量。;高效液相色谱法;三、水产品中无机砷的分离测定;酸提取直接测定法：样品在6mol/L盐酸溶液中，经水浴加热后，无机砷以氯化物形式被提取，实现无机砷与有机砷的分离，然后在2mol/L盐酸条件下用氢化物原子荧光光谱法或银盐法测定总无机砷。 ;减压蒸馏法：样品中无机砷经碘化钾还原为三价砷，与盐酸作用生成三氯化砷，经减压蒸馏，三氯化砷能挥发逸出，冷凝并吸收于水中，而有机砷既不分解也不挥发逸出，以达到分离的目的。然后按银盐法测定。;;溶剂萃取法：样品中五价砷经碘化钾还原为三价砷，在8mol/L以上酸性介质中被乙酸丁酯或苯等有机溶剂所萃取，此时有机砷不被萃取。利用无机砷在小于2mol/L酸性介质中易溶于水的性质，将有机溶剂萃取液加水稀释，有机溶剂中三价砷被反萃取于水中，然后利用银盐法测定无机砷的含量。;四、水产品中甲基汞的分离测定;酸提取巯基棉法;巯基棉的制备：巯基棉是带有巯基的棉花。棉花是由多分子β-D葡萄糖脱水缩合而成的多糖，含有很多羟基，在乙酸、乙酸酐和硫酸存在下，能与巯基乙酸缩合，使棉花上带有巯基。巯基棉上的巯基能与多种金属及其化合物结合，在 一定条件下又能被洗脱，故常用于金属及其化合物的分离、净化和富集。 ;样品加入等量氯化钠研磨，既有助于研磨，又可以盐析样品中的蛋白质，还可提供足够的氯离子，使甲基汞稳定。 巯基棉对汞的吸附效率受pH值影响较大，在pH3-3.5范围时，对汞的吸附效率最大。;半胱氨酸气相色谱法：样品经含有氯化钠和硫酸铜的酸性溶液研磨成糊状，用苯萃取其中甲基汞，加入半胱氨酸乙酸溶液，甲基汞与半胱氨酸结合，在半胱氨酸溶液中加入6mol/L盐酸，再用苯萃取甲基汞，注入带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。;溶剂萃取-测汞仪法：在L-抗坏血酸和碘化钾共存下，使甲基汞形成碘化甲基汞，能被苯萃取，还原剂L-抗坏血酸可防止生成游离碘，以免游离碘影响甲基汞的萃取，使回收率明显提高，然后用测汞仪定量。;第五节 乳与乳制品的卫生检验;二 乳与乳制品中脂肪的测定;哥特里-罗紫法;哥特里-罗紫法;盖勃氏法;硫酸：破坏脂肪球；增加液体的密度，促使脂肪浮出。严格控制加入量。 异戊醇：促使脂肪析出，降低脂肪的表面张力，形成连续的脂肪层。;自动化仪器分析法;三 乳与乳制品酸度的测定;第六节 酒的卫生检验;酒的分类： 发酵酒（ fermented wines） 蒸馏酒（ distilled wines ） 配制酒（ mixed wines ）;酒的主要卫生问题;;二 酒中甲醇和高级醇类的同时测定;三 酒中甲醇的测定;;;样品处理：发酵酒和配制酒应采用全玻璃蒸馏器蒸馏，取馏出液进行分析，如样品中有甲醛，则应预先除去之后再测定甲醇。 除甲醛方法： AgNO3+KOH=AgOH+KNO3 2AgOH=Ag2O+H2O Ag2O+HCHO=HCOOH+2Ag ;;蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法;蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法;蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法;蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法;蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法;四 酒中杂醇油的测定;五 酒中氰化物的测定;;异烟酸—吡唑酮试剂的配制：将异烟酸溶于0.5mol/L氢氧化钠溶液后再加水稀释，将吡唑酮溶于二甲基甲酰胺中，然后合并上述两溶液混匀即成。 ;气相色谱法;六 酒中锰的测定;课后复习;实验：小鼠血清中SOD测定; 二、测定步骤：按照操作表加样;