MIDJade50处理纤维素XRD谱图的操作过程.docVIP

MID Jade 5.0处理纤维素XRD谱图的操作过程 一、纤维素样品的制备： 不同实验条件下得到的纤维素样品，可能会有不同的样品处理要求。如果考虑干燥过程对纤维素结晶度的影响，我建议采用真空干燥处理，一般温度在50℃，时间5-6小时，干燥时间根据样品情况具体确定。 准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤： 　　首先，需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末； 然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。 如果制备的纤维素量多的话，建议把纤维素抄片成纸，可以得到较平滑的衍射曲线，及较好的重现性。如果是微晶纤维素，建议研磨成粉末，这不会对微晶纤维素的结晶度有太大的影响。 二、测定样品的仪器及使用的软件 X射线衍射仪: 全自动X射线衍射仪 D/max-IIIA（日本理学公司） 纤维素分析测试条件:铜靶, λ=0.154nm，管压40KV,电流40mA,扫描步长0.02°，扫描范围2θ=5~60°。 纤维素结???度的计算： 纤维素Ⅰ结晶度用Segal经验法计算， （1） （Ⅰ由衍射谱图直接读取）或 （2）CI= A(002+110+11ˉ0)/A总 式中，I002--（002）晶面衍射强度；Iam—无定形区衍射强度，对纤维素Ⅰ，Ⅰam为2θ=附近18.0°的衍射强度，Ⅰ002为2θ=22.5°附近的衍射强度。 纤维素Ⅱ结晶度一般用分峰拟合求特征衍射面的衍射峰面积，再以公式(2)计算 二、XRD谱图处理过程： 数据的导入 数据的平滑 本底的测量与扣除 分离Kα2衍射 寻峰 峰形拟合 拟合峰的信息导出 数据的导入 一般得到的XRD数据为以.UXD格式的数据文件，需要转化转化成MID Jade 5.0软件可识别的数据格式，最好为TXT格式文件。 打开软件界面，点击菜单“file ︱ patterns ”有如下对话框 有些时候即使把数据格式转化为TXT格式，用MID Jade 5.0也有可能打不开，如图中Scan ID 列中显示（Unable to read file ID） 。这个TXT格式中数据需要再进行设置，较麻烦。 “*.txt”格式的模板设置 有一个软件，可以针对所有测定XRD仪器导出的数据文件进行数据转化。 文件打开如下图： 再点击转换按钮，再保存转化后的TXT文件，改文件在原始文件相同的文件夹里。 下一步就用Jade 5.0直接打开转化后的TXT文件即可。 点击菜单“file ︱ patterns ”有如下对话框 点击Read快捷键，看到纤维素XRD谱图 数据的平滑 一般数据的平滑会给数据分析带来较大的误差，不建议进行此操作。 本底的测量与扣除 可以直接右击下图中BE快捷键打开本地值测量与扣除对话框 或者在主菜单栏中选择analyze/fit?background进入如下窗口： ? 该窗口用于设置扣除背景时的参数，一般选择默认值直接选择apply，回到主窗口，此时软件自动运行Edit?bar/B.E按钮，用于手动修改背景，?Edit?bar工具栏如下：? ? （此工具栏提供了放大、标定峰位等操作，当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果，一般左键为确定或正向操作，右键为取消或反向操作?） 一般采用Cubic Spline三次样条曲线拟合背景曲线，点击Apply即可 但是建议不要再点击Remove 按钮，这会带来较大误差，不建议扣除背景。 点击Apply按钮后，回到此界面 4、分离Kα2衍射（默认，Apply）（与第三步操作同步） 已选择Strip K –alpha2-K-a1/a2 Ratio栏（默认，不用修改） 改为Cubic Spline拟合函数 5、确定峰位?（寻峰） ?在主菜单栏中选择analysie/find?peaks，进入确定峰位所需的参数设置窗口，如下图， 一般选择默认值，选择apply回到主窗口，查看这个对话框主要目的是检查： 勾选Screen out K-alpha2 Peaks 2)Labeling选项设置显示的格式 注意：Pionts点数的选择要根据谱图的平滑性设置，点数越大，主要出现大的峰，点数越小，较小的小峰也会出现，选择适合的值 建议不要手动寻峰，选择Edit?bar左第三个按钮手动寻峰 6、峰形拟合 选择Edit?bar左第七个按钮，可自动拟合。? ? 点击此快捷键即可，或者 拟合函数一般为pseudo-voigt 或者Pearson-VII拟合函数 在拟合的状态下可以手动去除较小的峰，当鼠标十字线与峰的竖线重合时显示红色，右击竖线，即可去除较小的峰。 再点击编辑栏中第七个峰形拟合按钮，进行多次拟合，使差分曲线平直。即图上方的红色曲线。 重复拟合时，先用鼠标右键点击放大窗口的空白位置，弹出一个删除菜单：可以有选择地删除“Fitted Pr