水果汁中Vc的测定方案.docVIP

PAGE  PAGE 5 一、实验题目: 果汁中Vc的测定 二、实验目的 1、掌握分析化学设计实验思路； 2、熟悉掌握滴定操作； 3、掌握果汁中维生素C含量测定的方法。 三、实验原理: 1．测定方法: 直接碘量法 I2是弱氧化剂, EI2/I=0.535,电位比EI2/I小的还原性物质，可直接用I2标准溶液滴定，这种方法叫做直接碘量法。 2．维生素C的性质： 维生素C在空气中稳定,但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化,生成脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解,见光加速分解;在弱酸条件中较稳定。 维生素C(C6H8O6, E=0.18),分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点： 由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。 3．I2标准溶液的配制： I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定，反应如下： 2S2O32-+I2 = S4O62-+2I- 四、器材和药品 1.器材： 天平（0.1mg）、 碱式滴定管(50 mL)、 酸式滴定管（50mL）、 碘量瓶（250mL）、 移液管（20mL）、 锥形瓶（250ml）、 量筒、 棕色瓶（250mL） 2.药品： 果汁、 Na2S2O3（0.02mol· L-1）、 I2固体、 KI固体、 HAc（2mol·L-1）、 淀粉指示剂（0.5%）。 3.所需试剂的用量及配制方法： a、K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取基准试剂K2Cr2O7　0.26-0.28g于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 b、0.1 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液的配制 称取5g Na2S2O3· 5H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2g Na2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。 c、0.1 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液的标定 用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 mol·L HCl,5－8ml 20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。 d、I2标准溶液的配制 称取0.66g I2和1.00g KI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL棕色瓶中，加水至250mL，混合均匀。 e、0.5%淀粉溶液的配制 称取１g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用 五、实验步骤 1、0.02 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制和标定 1）0.02 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液的配制 称取5g Na2S2O3·5H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，使用前重新标定。 ? 2）0.02 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液的标定 用移液管吸取上述K2Cr2O7标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加入8ml 6 mol·L HCl溶液, 5－8ml 20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点，平行滴定3次。 2、0.01mol·L-1I2标准溶液的配制与标定 1）0.01mol·L-1I2标准溶液的配制 称取0.66gI2和1.0gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL棕色瓶中，加水至250mL，混合均匀。 2）0.01mol·L-1I2标准溶液的标定 准确移取20.00mLNa2S2O3溶液标准于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、5mL 0.5％淀粉指示剂，用I2滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。 3、维生素C含量的测定 a.直接碘量法实验步骤 取20.00mL维生素C果汁,置250mL锥形瓶