阿莫西林测定包合率.docVIP

阿莫西林 色谱条件（依据《中国药典》2015版） 色谱柱：Capcell PAK C18；4.6mm 250mm 流动相：50 mmol/L (0.05mol/L)磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）-乙腈（97.5：2.5） 流速：1.0 mL/min 柱温：25℃ 检测：UV 254nm 进样量：20 μL 样品浓度：以阿莫西林计0.5mg/mL，溶剂为流动相。 阿莫西林-β-环糊精包合物的制备及包合率测定 包合对象：阿莫西林 C16H19N3O5S 365.1 包合辅料：β-环糊精 1135 1、 β-环糊精的纯化：10 gβ-环糊精溶于50 mL去离子水，加热至完全溶解后，趁热过滤，滤液置于冰水中会有环糊精结晶析出，再过滤，得到β-环糊精的晶体，如此重复三次，将得到的β-环糊精干燥备用。 2、线性关系考察-标曲 精密称取阿莫西林对照品50.26mg，置于50mL容量瓶中，用流动相制成每0.1 mg/mL的溶液，摇匀；精密吸取上述对照品溶液1、2、3、4、5 mL,分别置于10 mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。分别进样20 微升，以峰面积（Y）对浓度（C）绘制标准曲线，得到线性方程Y=5.582C+5.278(r=0.9998),可见阿莫西林在0.2001-0.5026mg/mL范围内呈线性关系。 3、阿莫西林包合物制备方法 文献一、取β-环糊精加适量蒸馏水，在磁力搅拌器上加热至80℃，溶解后搅拌至室温，分别加入阿莫西林，搅拌2h，制备的包合物溶液置于冰箱中冷藏12h，在抽滤并洗涤，得到沉淀物于60℃干燥。即得。 文献二、采用超声法制备包合物： 称取阿莫西林与β-环糊精饱和水溶液混合后中，超声， 40 min 后，得到白色混悬液，抽滤，沉淀依次用蒸馏水快速洗去未包合的阿莫西林和β-环糊精。60℃干燥得到包合物。 文献三、先将阿莫西林 溶解于水溶液中（80度，含2wt%冰醋酸），充分恒温搅拌以使阿莫西林完全溶解。然后，环糊精缓慢加入上述溶液中，混合物继续维持在80度搅拌1h，过滤，溶剂用旋蒸法除去，在用真空泵抽干，得到白色粉末，空气中自然晾干。 4、包合物的鉴定：（紫外、热分析、红外、XRD、薄层色谱） 分别对包合物溶液，阿莫西林溶液，环糊精与阿莫西林的混合液以及环糊精的水溶液4种样品进行紫外扫面观察峰的位置变化。 薄层色谱法（展开剂=乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水（5：2：2：1）） 5、包合物???阿莫西林的含量测定： 称取50mg包合物，用水溶解，超声10min，过滤，滤液测定其浓度。计算包合率。 包合率=测得阿莫西林质量/投的阿莫西林质量 ×100% 收率=包合物质量/阿莫西林质量+环糊精质量 ×100% 正交试验设计 表 三因素三水平表 水平A:投料比（mol）B:时间（h）C：温度（℃）11:122521:233531:3445 试验次数9 表 正交实验表及实验结果 实验号ABCD包合率/%111112122231333421235223162312731328321393321K1K2K3R 25℃ β-CD188mg ，10mL蒸馏水 β-CD188mg ，10mL蒸馏水 β-CD188mg ，10mL蒸馏水 60.458mg 2h 18.9736mg2h 12.6490mg2h 60.458mg 3h 18.9736mg 3h 12.649mg 3h 60.458mg 4h 18.9736mg 4h 12.649mg 4h 45℃ β-CD440mg ，10mL蒸馏水 β-CD440mg ，10mL蒸馏水 β-CD440mg ，10mL蒸馏水 141.4978mg 2h 70.7489mg2h 47.1659mg2h 60.458mg 3h 18.9736mg 3h 12.649mg 3h 60.458mg 4h 18.9736mg 4h 12.649mg 4h 35℃ β-CD283mg ，10mL蒸馏水 β-CD283mg ，10mL蒸馏水 β-CD283mg ，10mL蒸馏水 91.001mg 2h 45.5044mg2h 30.3363mg2h 91.001mg 3h 45.5044mg 3h 30.3363mg 3h 91.001mg 4h 45.5044mg 4h 30.3363mg 4h