化验岗位技术操作规程.docVIP

PAGE  PAGE 31 炉前分析技术操作规程 目 录 第一章 矿石分析（锰矿石、铁放石）……………… 1 第二章 锰铁及炉渣分析……………………………… 9 第三章 生铁及炉渣分析………………………………17 第四章 副锰渣，高磷铁分析…………………………27 第一章 矿石分析 一、水份测定 1、分析步骤 称取试样100g于铝盒中，在100—110℃的烘箱内烘2小时，取出冷却至室温，称重，由试样干燥前后称重之差求水份的含量。 A－B 2、计算：H2O% = ——— ×100 A 试中A：干燥前试样重量 B：干燥后试样重量 3、注意事项 ①冷却后必须立即称取重量，因试样易吸收空气中的水份。 ②矿石粒度要保持在5—10mm为宜。 二、铁的测定 1、原理 试样经盐酸溶解，二氯化锡还原至浅黄色，钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原Fe+++—Fe++，过量的三??化钛用重铬酸钾氧化后再以重铬酸钾标准溶液滴定铁的含量。 2、试剂 ①盐酸（1+1）；②二氯化锡5%：称5g二氯化锡加入20ml（1+1）HCl中加热溶解、冷却、稀至100ml试剂瓶中，加入数粒锡粒；③钨酸钠25%：称取钨酸钠125g溶于200ml水中，加入浓H3PO450ml转移至500ml试剂瓶中；④三氯化钛：取15%TiCl315ml加（1+1）HCl30ml用水稀至100ml试剂瓶中；⑤S—P—指示剂溶液：300ml浓H2SO4慢慢加入1400ml水中冷却加入300ml浓H3PO4、再加入二苯胺磺酸钠0.5% 12ml；⑥配制标准K2Cr2O7溶液0.03582N；⑦氟化钾：10%。 3、分析步骤 称取试样0.2000g于250ml三角瓶中，加入（1+1）盐酸20ml加KF5ml，低温加热溶解后溶液体积约8—10ml时趁热加入SnCl2溶液至浅黄色，以水稀至50ml左右，加入钨酸钠2ml，用TiCl3还原至兰色，过多的TiCl3用稀K2Cr2O7氧化至无色，加入S—P—指示剂溶液20ml，以0.03582NK2Cr2O7溶液滴至溶液呈稳定兰紫色为终点。 N·V×E 4、计算：Fe% =————— ×100 G 式中：N—为标准K2Cr2O7的当量浓度 V—滴定所消耗的标准溶液体积（ml） E—为铁的毫克当量（0.05584） G—为试样重量 5、注意事项 注①用氧化亚锡还原三价Fe3+时要在强酸性和热溶液中进行，否则滴加氧化亚锡容易过量，造成结果偏高。 注②含铁量在5以下可不用二氧化锡。 注③滴定时重铬酸钾滴定过头，用三氯化钛重新还原，重新滴定，并不必弃去重新称样测定（低含量） 三、锰的测定（硝酸铵法） 1、测定原理 在浓H3PO4介质中用HNO3破坏可能存在的还原性物质并和NH4NO3将2价锰氧化为三价锰，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色为终点。 2、试剂 ①HCL (1+1)；②NH4NO3—固体 ；③H3PO4—HNO3混酸（5+1）； ④苯代磷二氨基苯钾酸—0.2%：称取0.2g溶于100ml 0.2%碳酸钠溶液中；⑤硫酸亚铁铵标准溶液：称试剂73g溶于10000ml 5+95的稀H2SO4溶液中以标准锰矿石标定。 标样含Mn%量×标样重量 TMn= 消耗标准ml数 3、分析步骤 称试样0.1000g于250ml三角瓶中，加HCl 10ml，P—N混合酸15ml，加热至瓶壁无流水，液石平静，微冒白烟，取下，加入硝酸铵2g，摇动，吹去瓶内棕色NO2气体，以H2O稀至60—80ml，以标准溶液滴至淡红色，加入指示剂2滴，继续滴定至亮黄色为终点。 4、计算 标准溶液ml数×滴定度 Mn% =————————————×100 试样重 5、注意事项 ①产生的NO2气体必除尽，否则对结果有影响。 ②严格掌握冒烟关键步骤，冒烟温度控制在140—280℃之间，否则结果都偏低。 ③溶解试样加入硝酸，一方面使碳化物分解，另一方面可氧化还原性物质，使冒磷酸烟时清晰好看。 四、Al2O3的测定 1、测定原理 铝在PH4—7的溶液中能与EDTA二价盐生成稳定的络合物，过量的EDTA以CuSO4反滴定，用PAN（吡啶偶氮2—萘酚）作指示剂滴定至紫红色为终点。 2、试剂 ①HCl：1+1。②NaOH：固体。③EDTA标准溶液：0.02M,称8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml水中。④CuSO4标准溶液：0.02M，称5.5gCuSO4·5H2O溶于1000ml水中。 ⑤酚酞指示剂：1%酒精溶液。 ⑥PAN