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内墙涂料中重金属铅含量的测定
内墙涂料中重金属铅含量的测定
GB18582-2001
1、原理
用0.07mol/L稀盐酸处理制成的涂膜,用火焰原子吸收光谱或无焰原子吸收光谱法测定的金属元素含量。
2、试剂
所用试剂均为分析纯,所用水均符合GB/T6682-1992中三级水的要求。
2.1、盐酸溶液:0.07mol/L、1mol/L、2mol/L;C.2.2、硝酸溶液:65%-68%(质量分数)。
3、仪器
3.1、不锈钢金属筛:孔径0.5mm。
3.2、酸度计:精确度为±0.2pH单位。
3.3、滤膜器:孔径0.45um。
3.4、磁力搅拌器:搅拌子外层应为塑料或玻璃。
3.5、单刻度移液管:25mL。
4、试验步骤
4.1、涂膜制备
将样品搅拌均匀后,按涂料产品规定的要求在玻璃板(需经1:l硝酸水溶液浸泡24h后,清燥)上制备涂膜,待完全干燥后取样(若烘干,则温度不得超过60℃),在室温下将其粉碎,0.5mm金属筛过筛后待处理。???
注:如涂膜不易粉碎成0.5mm,可不过筛直接进行样品处理。
4.2、样???处理
将粉碎、过筛后的样品称取0.5g(精确至0.0001g),加入25mL0.07mol/L盐酸溶液混合,搅拌1min,测其酸度,如pH>1.5,逐渐滴加浓度为2mol/L的盐酸溶液并摇匀,使pH在1.0~1.5之间。在室温下连续搅拌混合液1h,然后静置1h,立刻用滤膜器过滤后避光保存,应在4h内完成测试。如在4h内无法完成测试,则需加入1mol/L的盐酸溶液25mL对样品处理,处理方法同上。
4.3、测定
5、结果的计算
重金属的含量用下式计算:
c=?(a1-a0)×25×F/m?……(C.1)?式中:
c——(铅、镉、铬、汞)可溶性含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
a0——0.07mol或1mol盐酸溶液空白浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);
a1——从标准曲线上测得的试验溶液(铅、镉、铬、汞)的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);
F——稀释因子;
25——萃取的盐酸体积,单位为毫升(mL);
m——称取的样品量,单位为克(g)。
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