Meso_四_对羟基苯基_卟啉及其金属配合物的合成与表征_赵淑杰.pdfVIP

第DO22I牶卷牨牥第牣牨牫1牭牰期牫牤j牣cnki牣jmolsci牣牪牥牥牰牣牥牨牣牥牨牪 分 　子 　科 　学 　学 　报 Vo l. 22 No . 1 2006 年 2 月 JO U RN A L 　O F 　M O L EC U LA R 　SCIENCE February 2006 [ 文章编号] 1000 9035(2006)01 0054 04 M eso-四(对羟基苯基)卟啉及其 金属配合物的合成与表征 赵淑杰 , 刘文丛 , 赵晓松 * ( 吉林农业大学资源与环境学院 , 吉林 长春 130118) [ 摘 　要] 　 以丙酸为溶剂 , 用吡咯和对羟基苯甲醛直接合成了 M eso-四(对羟基苯基)卟 啉 , 探讨了溶剂丙酸和无水乙醇的用量对反应产率的影响 ;利用液相法合成了 M eso-四 (对羟基苯基)卟啉 与 Fe3 + , M n2 + , Co2 + , Ni2 + , Cu2 + 和 Zn2 + 6 种金属离子 形成的配合 物 , 探讨了 Meso-四(对羟基苯基)卟啉与金属盐用量的比例对产率的影响 ;利用 UV-Vis 和 M S 对合成的物质进行表征. [ 关键词] 　 卟啉 ;配合物 ;液相合成 ;表征 [ 中图分类号] 　O 627 　　[ 学科代码] 　150 20 　　[ 文献标识码] 　A 卟啉化合物广泛存在于动植物体内 , 卟啉基所具有的多齿配位作用及特殊的大环共轭芳香体系使 之与金属离子形成的化合物具有许多独特的物理性质 、化学性质和功能性质 , 是一类在生命体内具有重 要作用的化合物 , 与生命科学密切相关[ 1 ] . 所以 , 卟啉及其配合物的合成 、结构 、性质及应用研究受到人 们的重视[ 2 —4 ] , 现已广泛应用在药物化学[ 5 , 6] , 材料化学 、生物化学 、电化学 、仿生学[ 7] 、光物理与化学以 及环境保护[ 8 , 9] 等各个领域 , 其应用前景吸引人们对卟啉化合物的研究不断深入. 本文报告了 Meso-四 (对羟基苯基)卟啉(T HPPH 2 ) 及其金属配合物的简单合成方法 , 系统地探讨了合成的条件 , 并用紫外 可见光谱和质谱等手段对其进行了表征 , 证明其结构的正确. 1 　实验部分 1. 1 　主要试剂及仪器 试验中所用试剂均为分析纯试剂. UV-754 型紫外-可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司); 质谱仪(M aldi-Tof-M ass , 激光源 , 337 nm , SH IMADZU /K RAPOS(AXIM A-CFR)); X-4 型数字显示显微熔点测定仪(上海泰克仪器有限公司). 1. 2 　Meso-四(对羟基苯基)卟啉的合成 取 6. 1 g(50 mmol)对羟基苯甲醛溶于 150 mL 丙酸中 , 加热至完全溶解后 , 搅拌下加入 3. 5 mL(50 mmol)经重蒸馏的吡咯 , 在 140 ℃下加热回流 40 min. 冷却至室温后加入 75 m L 无水乙醇 , 置于冰箱中 4 ℃ 下静置过夜. 减压抽滤得到蓝色晶体 , 用丙酸洗涤 2 次 , 干燥 , 无水乙醇重结晶. 将晶体用无水乙醇溶解 , 通 收稿日期 :　2005 03 09 基金项目 :　吉林省科技厅资助项目(吉科合字 212 - 10) 通讯联系人 :　赵晓松(1953-), 女 , 教授 , 硕士生导师 , 主要从事环境毒理学及污染环境的生物修复的研究. E-