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色谱法是一种分离技术。 色谱按流动相的物态分为气相色谱、液相色谱。 按样品注入色谱柱的方式和流动相的用法不同可分为冲洗法、顶替法、迎头法色谱。 气相色谱分离个组分的主要依据是利用样品中各组分在色谱柱 吸附力 或 溶解度 的不同。 气相色谱柱有填充柱、毛细管柱两种 气相色谱仪由 载气供输系统 、 进样系统 、 色谱柱和柱箱 、 检测系统 、记录、数据处理系统 五个部分组成。 气相色谱检测器根据检测原理不同，分为 浓度 型检测器和 质量 型检测器。 常用的气相色谱检测器有 热导池检测器 和 氢火焰离子化检测器 两种。 热导池检测器属 浓度 型检测器，氢火焰检测器属 质量 型检测器。 热导池作为检测器是基于不同物质具有 不同的导热系数 。 气液色谱固定液选择的原则是 相似相溶 。 色谱常用的定量方法有 归一化法 、 内标法 、 外标法 。 对沸点范围较宽的试样进行气相色谱分析时，柱温宜采用程序升温。 气-液色谱固定相由固定液+担体组成 热分析是在 程序控制温度 下，测量物质的 物理性质 与 温度 关系一种技术。 DTA是在 程序控制温度 下，测量 物质和参比物之间的温度差 与 温度 关系一种技术。 DSC是在 程序控制温度 下，测量 输给物质与参比物的功率差 与 温度 关系一种技术。 热重法是在 程序控制温度 下，测量物质的 质量 与 温度 关系一种技术。 根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热天平可分为 上皿式 、 下皿式 、 水平式 三种。 DTG曲线是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。 TG测定中，中间产物的检测与升温速率密切相关，升温速率大， 不利于中间产物的检出 ，因为TG曲线上 拐点变得不明显 。 差热曲线的纵坐标是试样与参比物的 温度差ΔT ，向上表示 放热反应 ，向下表示 吸热反应 。 DSC曲线的纵坐标是试样与参比物的 热流率 ，向上表示 吸热 ，向下表示放热 。DSC曲线峰包围的面积 正比于热焓的变化 。 升温速率Φ主要影响DSC曲线的 峰温 和 峰形 ，一般Φ越大， 峰温越高 ， 峰形越大和越尖锐 。 影响差热分析的因素有 仪器因素 、 实验条件因素 、 试样因素 三类。 差热分析中，升温速率影响峰的 形状 、 位置 和 相邻峰的分辨率 ，当升温速率增大时，峰位向 高温方向迁移 ，峰形 变陡 。 DTA曲线提供的信息有： 峰的位置 、 峰的形状 、 峰的个数 。 根据所用测量方法的不同，DSC可分为 功率补偿型 、 热流型 。 热分析联用技术分为 同时联用 技术、 串接联用 技术、 间歇联用 技术。 差热分析时试样用量不宜过多。试样用量多，会导致峰形扩大和分辨率下降。 DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就是 温度校正 和 量热校正 。 简答题： 气相色谱仪由哪几部分组成？ 气相色谱仪由载气系统（包括气源、气体净化等）、进样系统（包括进样器、汽化室）、色谱柱和柱箱（包括恒温控制装置）、检测系统（包括检测器、控温装置）、记录系统（包括放大器、记录仪、数据处理装置）五个部分组成。 气相色谱的分离原理：是基于不同物质在两相间具有不同的分配系数。 基线：反映检测器系统噪声随时间变化的曲线。直线 保留值：试样中各组分在色谱柱中滞留时间的数值 死时间：气相色谱法常选择空气、甲烷等不被固定相吸附或溶解的气体，测定它们从进样到柱后洗出浓度最大值的时间，作为死时间。 保留时间tR 被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。 调整保留时间t’R：由于溶解或吸附于固定相，比不溶解或不被吸附的组分在色谱中多滞留的时间。 t’R= tR-tm 热导池检测器的基本原理：基于不同物质具有不同的导热系数 根据色谱图可得到哪些信息？ (1) 样品是否是纯化合物；(2) 色谱柱效和分离情况；(3) 提供色谱定性的资料和依据；(4) 色谱图给出的各组分的峰高和峰面积是定量测定的依据 简述柱温选择的原则。 根据样品和固定液所允许的温度范围来选择。1.柱温不能高于固定液的最高使用范围；2.柱温高不利于分离；3.柱温太低，扩散速率减小，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效下降。 简述气相色谱分析的优缺点。 1.高效能：具有较高的理论塔板数 2.高选择性：能分离性质结构极为相似的组分，同位素、异构体 3.高灵敏度：~10-11g物质，可检出ppm~ppb含量的组分 4.快速：几分~几十分钟可完成分析 5.应用范围广：气体、液体、固体；-196oC~450oC范围内有2.72*10-4~1.36*10-2kg/cm2蒸汽压，热稳定性良好的物质。 6.样品用量小。 缺点： 不能直接定性；不如IR、NMR、MS等技术 不适用于分离