与化学化工学院X射线衍射(2007.8.20)探讨.ppt

材料测试技术与研究方法;学习本课程的目的和要求;学习本课程的目的和要求;材料测试技术与研究方法概述 ;材料测试技术与研究方法概述 ;材料测试技术与研究方法概述 ;材料测试技术与研究方法概述 ;第一部分(第二篇) X射线衍射分析（ X-Ray Diffraction—XRD）;一、X射线衍射分析方法的历史及发展;一、X射线衍射分析方法的历史及发展（与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单） ;二、X射线的本质、产生与光谱—本质;二、X射线的本质、产生与光谱—本质;二、X射线的本质、产生与光谱—产生;二、X射线的本质、产生与光谱—光谱;二、X射线的本质、产生与光谱—光谱;二、X射线的本质、产生与光谱—光谱;二、X射线的本质、产生与光谱—光谱;二、X射线的本质、产生与光谱—光谱;三、X射线与物质的相互作用;三、X射线与物质的相互作用;四、X射线衍射方向;刚玉;CsCl晶体结构;四、X射线衍射方向;3．点阵类型;◆底心点阵，C 除八个顶点上有阵点外，两个相对的面心上有阵点，面心上的阵点为两个相邻的平行六面体所共有。因此，每个阵胞占有两个阵点。阵点坐标为000，1/2 1/2 0;◆体心点阵，I 除8个顶点外，体心上还有一个阵点，因此，每个阵胞含有两个阵点，000，1/2 1/2 1/2 ;◆面心点阵，F 除8个顶点外，每个面心上有一个阵点，每个阵胞上有4个阵点，其坐标分别为000，1/2 1/2 0， 1/2 0 1/2， 0 1/2 1/2;在晶体中任何一条穿过许多质点的直线方向称为晶向。;连结同一层质点的平面称为晶面。晶体学上用(hkl)表 示一簇平面，称为晶面(米勒)指数。;四、X射线衍射方向; 晶格间距为?级，而X射线的波长同样为?级，因此X射线可在晶体晶格中发生衍射。;2．布拉格方程的导出;3．布拉格定律 当X射线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的 X射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉 加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。;四、X射线衍射方向;四、X射线衍射方向;5．面间距为dHKL的晶面并不一定是晶体中的原子面，而是为 了简化布拉格方程所引入的反射面，这样的反射面称为干涉 面。把干涉面的面指数称为干涉指数，通常用HKL来表示。 6．根据晶面???数的定义可以得出干涉指数与晶面指数之 间的关系为： H＝nh；K＝nk；L＝n1 7．干涉指数与晶面指数之间的明显差别是干涉指数中有 公约数，而晶面指数只能是互质的整数。; ;D．在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：λ≤2d。但波长过短导致衍射角过小，使衍射现象难以观测。常用于X射线衍射的波长范围为0.25～0.05nm。 E．波长一定时，只有d≥λ/2的晶面才能发生衍射(晶体的衍射线是有限的)—衍射极限条件。 ;五、X射线衍射强度;五、X射线衍射强度;五、X射线衍射强度;体心点阵：只有在H、K、L 中有两个奇数和一个偶数或同为 偶数时才发生衍射。H+K+L=奇数时，即该种晶面的散射强度 为零，该种晶面的衍射线不能出现； H+K+L=偶数时，可产生 衍射。 ;面心点阵：只有在H、K 、L 同为奇数或同为偶数时才发生衍 射。 系统消光：符合布拉格方程的晶面，由于结构因数的作用，而 不能产生衍射的现象。;X射线衍射图谱构成;六、X射线衍射方法;第一部分 X射线衍射分析（ X-Ray Diffraction—XRD）;七、X射线衍射分析的应用;七、X射线衍射分析的应用;七、X射线衍射分析的应用;;微晶白云母的SEM照片（林金辉等，《矿物岩石》，2005）;;;钡铁氧体BaFe12O19的SEM照片;;;;七、X射线衍射分析的应用;七、X射线衍射分析的应用;d;面间距、相对强度、密勒指数;该索引将已经测定的所有物质的三条最强线的d1值从大到小按顺序分组排列。每组内则按次强线的面间距d2减小顺序排列。 考虑到影响强度的因素比较复杂，为了减少因强度测量差异而带来的查找困难，索引中将每种物质列出三次，一次将三强线以d1d2d3的顺序列出，然后又在索引书的其他地方以d2d3d1和d3d1d2的顺序再次列出。 每条索引包括物质的三强线的d和I/I1、化学式、名称及卡片的顺序号。 例如在索引书中可以查到： 2.28 1.50 1.78 100 100 70 CsBi(NO2)6 Cesium Bismuth Nitrite 2-1129;七、X射线衍射分析的应用;七、X射线衍射分析的应用;七、X射线衍射分析的应用;七、X射线衍射分析的应用;3.39-3.32(±0.002) …… 3.33X 9.95X 4.984 2.404 3.113 2.003 4.513 4.483 化学式 15-237 3.3