氨的測定.pptVIP

氨的测定;;靛酚蓝分光光度法P119; 吸收液（0.005mol/L）稀硫酸 水杨酸溶液（50g/L） 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L） 次氯酸钠溶液（0.05mol/L） 氨标准溶液 标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，此液1.00ml含1.00mg氨。 标准工作液：临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00ml含1.00μg氨。 ;仪器设备;皂膜流量计;1、采样 用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。 2、绘制标准曲线 按下表制备标准系列管 于标准色列各管中，加入0.5ml5%水杨酸溶液，再加入0.1ml1%亚硝基铁氰化钠溶液和0.1m10.05mol/L次氯酸钠溶液，混匀。室温下放置1h。用10mm比色皿，以水作参比，在波长697nm下，测定各管??液吸光度。 ;环境空气氨 D121218-01 TA88 校准曲线;3、样品测定 ·采样后，用少量水补充至采样前吸收液体积刻度然后测定吸光度。 ·在每批样品测定的同时，用未采样的吸收液，按相同的操作步骤作试剂空白测定。 ·如果样品溶液吸光度超过标准曲线的范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释再分析。计算浓度时，应乘以样品溶液的稀释倍数 。 4、结果计算 c——空气中氨的浓度，mg/m3；A——样品溶液的吸光度；Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg；D——分析时样品溶液稀释的倍数；V0——换算成标准状况下的采样体积，L。 ;纳氏试剂分光光度法P120;吸收液（0.005mol/L）稀硫酸 酒石酸钾钠溶液（500g/L）： 称取50g酒石酸钾钠溶于 100ml水中，煮沸，使约减少20ml为止，冷却后，再用水稀释至100ml。 纳氏试剂 氨标准溶液 标准贮备液：1.00ml含1.00mg氨。 标准工作液：1.00ml含2.00μg氨。 ;次氯酸钠—水杨酸分光光度法P122;无氨水 硫酸吸收液（ 0.005mol/L ） 水杨酸—酒石酸钾溶液 亚硝基铁氰化钠溶液 ?次氯酸钠溶液 氯化铵标准贮备液 :称取0.7855g氯化铵，溶解于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液1ml含1000μg氨。 氯化铵标准溶液:临用时，吸取氯化铵标准贮备液5.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液1ml含10.0μg氨。;;亚硝酸盐比色法;优缺点;离子选择电极法P121;分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 电极内充液：c（NH4Cl）=0.1mol/L ?碱性缓冲液：含有c（NaOH）=5mol/L氢氧化钠和c(EDTA-2Na)0.5mol/L乙二胺四乙酸二钠盐的混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。 ?吸收液：c(H2SO4)=0.05mol/L硫酸溶液。 ?氨标准储备液：1.00mg/ mL氨。称取3.141g经100℃干燥2h的氯化铵溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 ?氨标准使用液：用氨标准贮备液逐级稀释配制。 ;?氨敏感膜电极 ?pH /毫伏计：精确到0.2mV； ?磁力搅拌器：带有用聚四氟乙烯包覆的搅拌棒； ?空气采样器 U型多孔玻板吸收管 具塞比色管;仪器和电极的准备 按测定仪器及电极使用说明书进行仪器调试和电极组装。 校准曲线的绘制 吸取10.0mL浓度分别为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的氨标准溶液于25mL小烧杯中，浸入电极后加入1.0mL碱性缓冲液，在搅拌下，读取稳定的电位值E（在1min内变化不超过1mV时，即可读数），在半对数坐标纸上绘制E-logC的校准曲线。 测定 采样后，将吸收管中的吸收液倒入10mL容量瓶中，再以少量吸收液清洗吸收管，加??容量瓶，最后以吸收液定容至10mL，将容量瓶中吸收液放入25mL小烧杯中，以下步骤与校准曲线绘制相同，由测得电位值在校准曲线上查得气样吸收液氨含量（mg/L），然后计算出空气样品中氨浓度（mg/m3）。;以pH玻璃电极为指示电极，银—氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中，管底用一张微孔疏水薄膜与试液隔开，并使透气膜与pH玻璃电极间有一层很薄的液膜。;光离子化气象色谱法;用采样气袋，抽取现场空气冲洗3次，采气1L，密封进气口，带回实验室分析，也可以将仪器带到现场分析。氨的浓度在μg/m3量级的样品保存时间不超过24h。 ;谢谢观赏