微量分离方法10.22讲解.pptVIP

报告人:;微量分离方法;1. 概述;原理 利用混合液体或液—固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分。;原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。;原理 利用物质由于温差太大，从固态不经过液态直接变成气态的相变过程以达到分离的目的。 ;应用　　　　　　 ;原理 根据“相似相溶”原理，使待测物在固定相和液相之间达成平衡分配，然后通过直接或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解析。 ;SPME操作步骤;5.1固相微萃取;5.1固相微萃取; 利用固相微萃取和气相色谱/离子阱质谱分析海水中微量炸药。成功地对样品海水中炸药浓度为210ppt的TNT（梯恩梯）和1900ppt的RDX（黑索金）进行分离检测。表明了固相微萃取是一种分析海水中微量炸药的有效???法。 ; 5.2液相微萃取 (Liquid-phase microextraction,LPME);利用悬挂在色谱微量进样器针头或TefIon 棒端的有机溶剂对溶液中的分析物直接进行萃取。; 萃取过程是由给体（样品）中的分析物首先被萃取到有机溶剂中，接着又被后萃取到受体里。; 把有机溶剂悬于样品的上部空间而进行萃取的方法。;整个过程集采样、萃取和浓缩于一体 萃取效率高、消耗有机溶剂少、灵敏、环保 适合环境样品中痕量、超痕量污染物的富集与测定。 ; 分离富集环境中的有机污染物，以便用于环境的监测。 主要包括氯苯、多环芳烃、芳香胺、酚类化合物、苯及其同系物、硝基芳族类炸药、有机氯农药、杀虫剂、除草剂、三卤甲烷以及烷基酚等。;废水中的胺类化合物经单滴液相微萃取后的气相色谱图; 在微波能的作用下，用溶剂将样品基体中的待测组分溶出的过程。; 试样粉碎、与溶剂混合、微波辐射、分离萃取液等步骤;5.3微波萃取; 土壤中农药残留、有机污染物、金属及其化合物的富集与监测 人血(或血清)、中药物、植物有效成分的萃取分离。 ;5.4超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,SFE );超临界流体萃取装置;可选择性地提取有效成分或脱除有害物质 可分离、精制热敏性物质和易氧化物质? 快速? 无溶剂污染，且回收溶剂无相变过程，能耗低 兼有蒸馏和萃取双重功能，用于有机物的分离、精制 ;高压下萃取，相平衡较复杂，物性数据缺乏 ?高压装置与高压操作，投资费用高，安全要求高 超临界流体中溶质浓度相对还是较低，故需大量溶剂循环 ?超临界流体萃取过程固体物料居多，连续化生产较困难。 ;茶叶、咖啡豆脱咖啡因，啤酒花有效成分提取 植物色素、天然香料、植物及动物油脂的萃取。 动植物体内药物成分的萃取 糖类与蛋白质的分离 酶、维生素的精制;概述; 主要利用物质在两相中的分配系数（由物理化学性质：溶解度、蒸汽压、吸附能力、离子交换能力、亲和能力及分子大小等决定）的微小差异进行分离。;分离效率高 分析速度快 检测灵敏度高 样品用量少（纳升至微升） 选择性好 多组分同时分析 ;6.2纸色谱(paper chromatography ,PC);6.3薄层色谱(Thin Layer Chromatography , TLC ); 利用薄层色谱法检验有机炸药，对特屈儿、TNT的最低灵敏度达到0.4微克。 ;6.3薄层色谱;鉴定感冒清颗粒; 利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。;分离效率高 适用于带电荷的离子、带电荷与中性物质的分离制备等。 适用于微量组分的富集和高纯物质的制备 操作较麻烦，周期长。一般只用它解决某些比较复杂的分离问题。 ;无机离子交换剂 材料:天然沸石 交换容量小，使用pH值范围窄 实用类型 金属磷酸盐、金属水合氧化物 ;分离测定啤酒（燕京啤酒 ）中的碱基和核苷;利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。; 利用气相色谱对四种含能配合物[M(CHZ)3](TNM)2其中(M:Pb,Zn,Ni,Cd)爆炸产物进行分析，表明该含能化合物在爆炸是产生的一氧化碳浓度高于二氧化碳浓度。并对该含能化合物的设计提出了要调整该炸药的氧平衡的意见。;6.6高效液相 (High performance Liquid Chromatography , HPLC ); 利用反相高效液相色谱分离RXD和HMX;用HPLC分析废水中的硝基化合物; 电场作用下,不同的溶质以不同的迁移速度向其所带电荷的相反方向移动,使不同的溶质分离。;分离效率高（理论塔板