新型化学品、助剂、添加剂的剖析试题.pptx

第六章新型化学品、助剂、添加剂的剖析;精细化学品剖析的一般步骤; 各个组分的定性分析 每个纯组分根据不同情况选用各种分析手段，如色谱、紫外、红外、核磁等，推测结构。 各个组分的定量分析 对各个纯组分进行含量测定，可采用化学分析法、色谱法和紫外光谱法。 应用实验 充分利用获得的信息进行合成、加工和应用性能测试研究，达到剖析目的。;内容;第一节 水泥泡沫剂的剖析;动植物蛋白类发泡剂;实例 水泥发泡剂1号和2号的剖析;表面活性剂类型的定性鉴定方法;亚甲蓝-氯仿试验;溴酚蓝法;硫氰酸钴法;表面活性剂类型鉴定;发泡剂1号中各组分的分离;干样红外光谱;;发泡剂2号的分离;1号烧杯物质(较低沸点物质）;2号烧杯（极性物质）;3号烧杯（极性物质）;4号烧杯（极性物质）;5号烧杯（较大分子量物质）;小结：;第二节蒸汽驱油用高温发泡剂SD 1020的剖析;预实验;氧瓶燃烧法(Oxygen flask combustion method);样品的分离与提纯;酯层样品-粘稠状液体;酯层样品;水层样品-灰白色粉末;去除CO32-;;结论：;小结：发泡剂的剖析;第三节 石油产品添加剂的剖析;润滑油添加剂;润滑油添加剂;;油品添加剂的分离提取与纯化;溶剂萃取法;;柱色谱法;膜渗析法;实例 第三代合成航空润滑油中 添加剂的剖析;润滑油预分离—Coates方法;1. 初步分析(原样红外光谱）;柱色谱分离及红外光谱鉴定 将层析硅胶于150℃活化6h，采用湿法装柱，将油样加入柱中，当油样完全渗入吸附剂后，再加入1cm高的吸附剂。 用石油醚、乙醚、苯、无水乙醇按溶剂极性由弱到强的顺序依次淋洗。控制流速为（1～2）滴／s 。按（50～100）mL为一个馏分收集。（若发现色带流出时单独截取）。将所收馏分在水浴锅上逐去溶剂后，分别测其红外光谱。 ;;;为了证实上述判断…;高效液相色谱法;样品中抗氧化剂分析;;结论：;抗氧剂的分离分析—采用TLC方法;第四节 进口车蜡的剖析;一种水蜡产品的剖析程序;;不挥发物（蜡、硅油、磨料..);石油醚可溶物（硅油+长碳链羧酸）;石油醚可溶物/碱化后甲醇水可溶物（长链羧酸？）;石油醚可溶物/碱化后甲醇水不溶物（硅油？）;石油醚不溶物（蜡+无机磨料？）;结论：;第五节 进口水溶性助焊剂的剖析;助焊剂应具有的性能： ⑴熔点应低于焊料。 ⑵表面的张力、黏度、密度要小于焊料。 ⑶不能腐蚀母材，在焊接温度下，应能增加焊料的流动性，去除金属表面氧化膜。 ⑷焊剂残渣容易去除。 ⑸不会产生有毒气体和臭味，以防对人体的危害和污染环境。 ;助焊剂类型 无机系列：酸性水溶性；阻焊性能好、腐蚀性强 无机酸：盐酸、氢氟酸等 无机盐：氯化锌、氯化铵等 有机系列：酸性水溶性；腐蚀性较弱 有机酸：乳酸、柠檬酸等 树脂系列：主要成分是松香，没有腐蚀性 但焊接后的线路板需用有机氯溶剂清洗;样品的分离与提纯;未知物A-溶剂;未知物B;未知物C;结论;第六节 水质稳定剂的剖析;实例：一种水质稳定剂的剖析;第一步：常压蒸馏;;第二步：硅胶柱分离依次用石油醚、苯、氯仿、甲醇进行洗脱;;;;;第七节 水溶性氢甲酰化催化剂的剖析;问题：;;如何确定每个斑点组分？;结论：;第八节 天然产物的提取与分离;天然产物分类及其理化性质;1.生物碱;2．黄酮类化合物(Flavonoid);;;92;3．萜类及其挥发油(Terpenoids);94;95;96;97;98;99;100;4．甾体及其苷类(Steroid);五元内酯环强心苷类，4‘-乙酰基加拿大麻苷，;;乙酸酐-??硫酸反应;5．糖及其苷类;斐林试剂(Fehlings solution);7.2 天然产物有效成分的提取方法 ;极性强弱 ;;植物原材料粉末;;天然产物特殊的分离提纯方法;沉淀法 ;常用沉淀剂;例如：油茶皂苷的提取 ;盐析法 ;饱和;透析法;市场有透析膜管出售，举例如下： 天花粉蛋白质的分离：天花粉是葫芦科植物栝楼的新鲜根，刨去麦皮，压汁放置过夜后离心除去沉淀，上清液加硫酸铵分级沉淀，饱和度分别为40%、50%及75%，最后所得蛋白质沉淀，加水溶解置于半透膜袋中进行透析，透析液无硫酸根反应为止，将袋内液体冷冻干燥即得。;升华法 ;结论：;;