农药登记产品化学1112海口)-chen资料.pptVIP

ICAMA;ICAMA;ICAMA;注重三个特征性;产品化学资料完整性;资料的有效性 新农药应提交国家级法定质量检测机构出具的产品质量检测报告和方法验证报告，其他类型登记农药应提交省级以上法定质量检测机构出具的产品质量检测报告和方法验证报告。产品质量检测报告和方法验证报告应由同一检测机构出具。 全组分分析试验应由农业部认可的试验单位完成，同时应提交全组分试验备案表。 农业部公告1279号：公布9家全分析试验单位 农业部公告1386号：公布6家GLP实验室;有效性审查(续);ICAMA;ICAMA;原药（或母药） 2.有效成分的物化性质 纯品的理化性质是指纯度不低于98%时，该化合物所具有的理化性质。新农药有效成分理化性质应提供测定结果，不能查询；非新农药的有效成分理化性质可以查询。 有效成分理化性质的查询，应详细说明： ①数据来源，如文献名称、期刊的卷、期、页等。 ②与上述查询数据对应样品的纯度，来源。 ③测定方法。若采用国际或国内标准方法，应标明方法号,否则，应提供完整的检测方法。;原药（或母药） 2. 有效成分的物化性质（续） 有效成分理化性质的测定，企业应提交详细的测定结果和检测方法，如采用已有国际、国家或行业标准方法检测的，可提交标准方法代码，不再重复标准中已有的内容。 理化性质检测报告应符合试验导则或方法标准中的规定，通常应包括的内容有：被试物和对照物信息、材料与方法的描述、实验现象描述、试验结果、统计方法、结果讨论和评价、结论、试验开始时间和试验完成时间、试验地点、试验单位等。;原药（或母药） 3. 原药（或母药）的物化性质 原药产品一般不能引用文献资料数据，需给出检测方法和测定结果；如采用已有国际、国家和行业标准方法的，可提供标准方法代码，自创测定方法应提供完整的检测方法。如果原药含量达到98％以上，可以引用有效成分理化性质数据。 原药理化性质检测报告的要求同有效成分理化性质。;原药（或母药） 4. 控制项目及其指标(6项) （1）有效成分含量。明确有效成分的最低含量（以质量分数表示），不设分级。必要时，母药的有效成分含量应设上下限，其允许波动范围同制剂要求。 有效成分含量的确定,可以参照全组分分析报告中的数据，以平均值减去3倍标准偏差作为含量的下限（允许申请人制定更严格的下限，如2倍标准偏差）。 若在合成过程中采用专门技术，有目的地提高了某个或某几个异构体的含量时，必须注明异构体比例关系。 ;原药（或母药） 4.控制项目及其指标(续) （2）相关杂质含量。明确相关杂质的最高含量（以质量分数表示），并说明确定最高含量值的主要依据，一般以检测结果的最高值或平均值加上3倍标准偏差作为确定杂质最高含量的依据。 农药产品中应控制的相关杂质包括，但不限于以下几类： ①国家标准或行业标准中有限量要求的杂质； ②属于农药有效成分，但在登记产品中作为杂质的； ③农药登记管理部门对某农药或杂质做出禁、限制规定的； ④专家评审确定应加以限量的杂质。;原药（或母药） 4. 控制项目及其指标(续) （3）其他添加成分含量。根据实际情况对所添加的稳定剂、安全剂等，应明确其名称和含量。稳定剂和安全剂要求提供基本的理化性质及相关参数，安全剂还需要提供有关检测方法。 （4）酸度、碱度或pH范围。酸度或碱度以硫酸或氢氧化钠质量分数表示，不考虑其实际存在形式。pH值范围应当规定上下限。企业根据产品的特性确定具体范围，以保持产品的稳定为原则。;原药（或母药） 4. 控制项目及其指标(续) （5）固体不溶物。规定最大允许值，以质量分数表示。应根据化合物性质选择能使有效成分完全溶解并且毒性相对较低的溶剂，如丙酮、水、乙醇。 （6）水分或加热减量。规定最大允许值，以质量分数表示。企业根据实际情况确定限量指标，以保持产品的稳定为原则。 ;原药（或母药） 5. 检测方法和方法确认 所有产品质量控制项目都应有对应的检测方法，并要求对有效成分、相关杂质和安全剂含量的测定方法进行方法确认。 检测方法应包括方法提要、原理（如化学反应方程式等）、试剂、仪器、操作条件、试液配制、测定步骤、结果计算、允许差和相关谱图等。 检测方法的确认应包括方法的线性关系、精密度、准确度、原始谱图等，对低含量（﹤0.01%）的控制项目及其指标还应当给出最低检出浓度。;原药（或母药） 5. 检测方法和方法确认(续) 原始谱图：内标法要求有标样、样品、内标物、标样﹢内标物、样品﹢内标物等5个谱图；外标法要求有标样和样品2个谱图。谱图应有时间轴、峰强度轴，并注明峰的名称。 线性关系：被试物响应的线性范围要求至少应在标明浓度的±20%范围进行测定。至少选择3个浓度，每个浓度重复测定2次。应提供线性方程、斜率、截距和相关系数等数据。线性