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第 24 卷 第 11 期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 VOl . 24 NO . 11 pp 1428-1431 2 0 0 4 年 1 1 月 SpectrOscOpy and Spectral Analysis NO ember =================================================================== 2004 用扫描式电感耦合等离子体光谱仪测定红矾钾产品中的杂质 李玉平1 2 张 懿1 齐 涛1 刘克玲1 1. 中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室 北京 100080 2. 中国科学院研究生院 北京 100039 摘 要 应用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铬盐清洁工艺红矾钾产品中的微量元素硅 ~ 铝 ~ 铁 ~ 钙 ~ 锰 ~ 镁和氯 采用基体匹配法消除了大量基体的干扰 实验的优化条件为 , RF 发生器的入射功率 0. 95 kW ; 载气压力 0. 13 Mpa 流量 1. 2 L min 1 ; 辅助气流量 0. 2 L min 1 元素氯用氯化银沉淀间接测定 在 6% 的 硝 酸 体 系 中 氯 离 子 形 成 氯 化 物 完 全 沉 淀 在 50 C 陈 化 2 h 后 进 行 测 定 样 品 的 加 标 回 收 率 在 90%~ 104% RSD 4% 检出限在 10 4 %~ 10 5 % 随机抽样的分析结果与标准加入法吻合较好 相对误差在 4. 27%~+ 5. 26% 本方法用于实际样品分析 快速简单 结果令人满意 主题词 电感耦合等离子体原子发射光谱 ; 基体匹配 ; 红矾钾产品 ; 间接测量 中图分类号 , O 657. 31 文献标识码 , A 文章编号 , 1000-0593( 2004D 11-1428-04 收稿日期 , 2003 09 06 修订日期 , 2003 12 16 基金项目 , 国家 863 计划项目 ( 2001 AA 6407010 2003 AA 6407010D 和国家自然科学基金重点基金项目 ( 资助 作者简介 , 李玉平 1975 年生 中国科学院过程工程研究所博士研究生 通讯联系人 引 言 铬盐工业是无机盐工业的一个重要分支 传统工艺污染 严重 ~ 能耗高 中国科学院过程工程研究所[1]成功开发出亚 熔盐铬盐清洁生产工艺集成技术 并建成万吨级铬盐示范工 程 开辟了高效 - 洁 净 - 循 环 利 用 的 新 的 生 态 工 业 模 式 新 工 艺生产的铬盐产品中杂质及其含量不同于传统工艺产品 部 分的国标[2]分析方法已不适用 分析产品中的杂质元素与含 量 对于确定产品等级和进一步优化完善新工艺有着重要的 意义 从 新 工 艺 流 程 看 红 矾 钾 产 品 可 能 存 在 氯 化 物 和 硅 ~ 铝 ~ 铁 ~ 钙 ~ 锰 ~ 镁等杂质元素 氯化物的常用测定方法有重 量法 ~ 沉淀滴定 ~ 电位滴定和离子色谱[3 5] 测定氯元素的重 量法和沉淀滴定法用于微量分析误差较大 大量六价铬的干 扰使氯电极电位滴定无法进行 由于大量重铬酸钾基体对离 子色谱柱的损害 离子色谱也不适用于本体系 应用原子吸 收 和 原 子 发 射 间 接 测 定 氯 已 有 报 道[6 8] 但 多 应 用 于 水 等 简 单基体中氯的单独测定 微量硅 ~ 铝 ~ 铁 ~ 钙 ~ 锰 ~ 镁的测定 常用分光光度法和原子光谱法[9 16] 由于重铬酸钾基体溶液 的 颜 色 深 分 光 光 度 法 测 定 误 差 很 大 必 须 分 离 预 富 集 铬 手续繁杂 回收率难以保证误差增大 原子吸收分光光度常 用的空气 - 乙炔火焰法对于高温元素硅和铝的测定难以进行 同时重铬酸钾基体干扰严重 无法实现所有杂质元素的准确 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体 - 原 子 发 射 光 谱 法 ( ICp - AES D 因 灵 敏度高 ~ 分析速度快 ~ 且具有多元素同时测定等特点被广泛 应 用 于 冶 金 ~ 地 质 ~ 环 境 ~ 建 材 等 领 域 现 已 成 为 各 种 物 质 中微量元素分析的重要手段 本 文 采 用 自 组 装 单 道 扫 描 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 研究了大量重铬酸钾基体对硅 ~ 铝 ~ 铁 ~ 钙 ~ 锰 ~ 镁 ~ 银 等 7 个杂质元素的光谱干扰及基体效应 选择了适用范围宽 的仪器条件 采用基体匹配法